Titel: Verfahren zur Zugutemachung des Nickels und Kupfers aus nickelhaltigem Schwefel- und Kupferkies.
Autor: Heusler, Fr.
Fundstelle: 1860, Band 155, Nr. CVII. (S. 362–372)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj155/ar155107

CVII. Beschreibung des Verfahrens zur Zugutemachung des Nickels und Kupfers aus nickelhaltigem Schwefel- und Kupferkies auf der Isabellenhütte bei Dillenburg; von Fr. Heusler.

Aus den Mittheilungen für den Gewerbeverein des Herzogthums Nassau, 1859. Nr. 14.

Die im Dillenburgischen vorkommenden Nickelerze sind Kupfer- und Schwefelkiese, die, nach einer neuerdings von Dr. Casselmann vollzogenen Untersuchung mit Schwefelnickel gemengt sind, und in denen ein Theil des Nickels durch eine äquivalente Menge Eisen vertreten ist.

Die auf der Grube gewonnenen Erze werden ohne weitere Aufbereitung in großen Stücken auf die Hütte zur Zugutemachung gebracht. Letztere zerfällt nach den verschiedenen Operationen in drei Abtheilungen.

1te Abtheilung, die Arbeiten zur Darstellung eines concentrirten Nickelkupfersteins vermittelst Röstung und Schmelzung umfassend.

2te Abtheilung, die Arbeiten zur Darstellung von Kupfernickel und Nickelmetall aus dem concentrirten Steine auf nassem Wege umfassend.

3te Abtheilung, die Darstellung von Gaarkupfer aus den in der 2ten Abtheilung erhaltenen Rückständen vermittelst Röstung und Schmelzung umfassend.

I. Abtheilung. Die Darstellung von concentrirtem Nickelstein aus den Erzen.

Die Darstellung des concentrirten oder verblasenen Steins zerfällt in folgende Operationen:

1) Das Rösten der Erze.

2) Das Schmelzen der gerösteten Erze zu Rohstem.

3) Das Rösten des Rohsteins.

4) Das Schmelzen des gerösteten Rohsteins zu concentrirtem Stein.

5) Das Umschmelzen oder Raffiniren des concentrirten Steins.

Der Zweck sämmtlicher Operationen ist: den Nickel- und Kupfergehalt der Erze in einem Steine zu concentriren, der möglichst wenig Eisen und noch so viel Schwefel enthält, daß der Stein spröde ist und sich leicht zerkleinern läßt.

1. Das Rösten der Erze.

Das Rösten der Erze hat den doppelten Zweck, den Schwefel theilweise zu entfernen und das Eisen zu oxydiren, um es bei dem Schmelzen der Erze zum größern Theile in die Schlacke überzuführen. Es ist dieserhalb ein starkes Rösten erforderlich, denn nur bei starker Hitze wird der |363| größere Theil des Eisens in Eisenoxyd übergeführt, und dadurch bei dem Schmelzen in die Schlacke, da bekanntlich bei dem Schmelzen mit Kohle das Eisenoxyd zu Oxydul reducirt wird, und dieses mit der Kieselsäure und den Basen der Gebirgsart Schlacke bildet, während Eisenoxydul zu Eisen reducirt wird, und als solches in den Rohstein übergeht.

Eine gute Röstung der Erze ist aus diesem Grunde eine ganz wesentliche Bedingung zur Erzielung eines geeigneten Products.

Das Rösten geschieht in überwölbten Röststadeln, welche vorn zugestellt nur unten einige Oeffnungen zur Hervorbringung des Zuges haben. Sie münden in eine Schwefelkammer, welche neuerdings zur Condensation des Schwefels angelegt worden ist. Aus der Kammer geht ein unterirdischer Zug in die gemeinschaftliche 65 Fuß hohe Esse, welche gleichzeitig zum Zug für die Kesselfeuerung der Dampfmaschinen dient.

Der Proceß des Röstens wird sich annähernd folgendermaßen angeben lassen.

Der Kupferkies zersetzt sich in Kupfer, Eisen und Schwefel, der Schwefel verflüchtigt sich theilweise als Schwefelsäure und als schweflige Säure, theils oxydirt er sich zu Schwefelsäure und verbindet sich mit Kupfer zu schwefelsaurem Kupferoxyd.

Der Schwefelnickel zersetzt sich auf dieselbe Weise und es bildet sich schwefelsaures Nickeloxydul. Das Eisensesquisulphuret des Kupferkieses zersetzt sich in eine niedere Schwefelungsstufe des Eisens und Schwefel wird frei; dieß niedere Eisensulphuret oxydirt theilweise zu schwefelsaurem Eisenoxydul. Der Schwefelkies der Erze zersetzt sich ebenfalls in eine niedere Schwefelungsstufe, in Einfachschwefeleisen und Schwefel; das Einfachschwefeleisen oxydirt theilweise zu schwefelsaurem Eisenoxyd und Eisenoxydul.

Da die Röstung nie vollkommen ist, so wird immer noch ein Theil unzersetzter Schwefelmetalle bleiben. In den gerösteten Erzen sind demnach enthalten:

1) Unzersetzte Sulphurete des Eisens, Kupfers und Nickels (jedoch in geringer Menge).

2) Niedere Eisensulphurete, die durch Zersetzung der höheren entstanden sind.

3) Schwefelsaure Salze des Eisens, Kupfers und Nickels.

4) Oxyde und Oxydule des Eisens, Kupfers und Nickels.

5) Gebirgsart, welche vorwiegend aus Kalkerde, Thonerde und Kieselerde besteht.

2. Das Schmelzen der Erze.

Die gerösteten Erze werden in circa 1 1/2zöllige Stücke zerschlagen und im Krummofen über einer Brillenherdvorrichtung mit Kohks zu |364| Rohstein verschmolzen. Da die Erze und Gebirgsart eine solche Zusammensetzung haben, daß ohne weitern Zusatz eine gute, flüssige und reine Schlacke gebildet wird, so werden dieselben ohne Zuschläge verschmolzen, und nur zuweilen etwas Quarz oder kieselreiche Substanzen zugeschlagen, wenn im Verhältniß viele Basen, namentlich Kalk und Eisen vorhanden sind.

Der bei dem Schmelzen stattfindende Proceß ist einfach der, daß die Oxyde und Salze der Metalle durch den Kohlenstoff der Kohks zu Metallen reducirt werden, die sich mit dem vorhandenen Schwefel zu Sulphureten verbinden, die das eine Product des Schmelzens, den Rohstein bilden, während die Erden der Gebirgsart, Kalk-, Thon- und Kieselerde mit dem Eisenoxydul, welches durch Reduction des Eisenoxyds vermittelst Kohlenstoff gebildet worden, das zweite Product des Schmelzens, die Schlacke liefern. Die sehr eisenreiche Schlacke kommt sehr häufig in kleinen Krystallen vor, welche ein augitähnliches Ansehen haben.

Der Rohstem enthält in abwechselnden Verhältnissen Kupfer, Nickel und Eisen in Verbindung mit Schwefel. Die durchschnittliche Zusammensetzung desselben ist:

Kupfer 19
Nickel 13
Eisen 35
Schwefel 33
––––
100

3. Das Rösten des Rohsteins.

Der Rohstein wird einem starken 3–4 maligem Rösten unterworfen, um den größten Theil des Schwefels zu entfernen und das Eisen zu oxydiren. Es ist also derselbe Proceß wie bei dem Rösten der Erze und geschieht in denselben Oefen, in überwölbten Röststadeln. Der sich verflüchtigende Schwefel soll demnächst auch condensirt werden, was bisher nicht geschah.

Nach 3–4 maligem Rösten ist der Rohstein so weit vorbereitet, um zu concentrirtem Stein verschmolzen zu werden.

4. Das Schmelzen des Rohsteins zu concentrirtem Stein.

Das Schmelzen des Rohsteins geschieht ebenfalls im Krummofen über einer Brillenherdvorrichtung, und ist der Proceß bei dem Schmelzen derselbe wie bei dem Schmelzen der Erze, nur mit dem Unterschiede, daß die Kieselerde der Gebirgsart größtentheils durch kieselreiche Schlacke ersetzt wird, um das Eisenoxydul zu binden. Die Zusammensetzung der Schlacke ist eine mehr basische, da im Verhältniß mehr Eisenoxydul darin enthalten, auch zeigt dieselbe aus diesem Grunde nie Krystallisation.

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Das Product des Rohsteinschmelzens, der concentrirte Stein, ist durchschnittlich zusammengesetzt wie folgt:

24 Nickel,
39 Kupfer,
12 Eisen
25 Schwefel,
––––
100

5. Das Raffiniren oder Verblasen des Concentrationssteins.

Das Raffiniren oder Verblasen des Concentrationssteins hat den Zweck, das Eisen noch möglichst zu entfernen, ohne daß der Schwefel gleichzeitig abgeschieden wird. Es ist nämlich erforderlich, daß das auf nassem Wege zu verarbeitende Halbproduct nur etwa 4–5 Procent Eisen enthalte, dagegen noch so viel Schwefel, daß es spröde ist und sich leicht zu Mehl zerkleinern läßt.

Mittelst Rösten und nachherigem Schmelzen würde das Eisen so weit als erforderlich entfernt werden, aber auch gleichzeitig noch ein großer Theil des Schwefels, so daß der Stein weniger spröde würde. Aus diesem Grunde wird der concentrirte Stein in einem Verblaseofen, nach Art der Kupfergaarherde, jedoch mit zwei Formen versehen, eingeschmolzen und bei starkem Winde einige Stunden Verblasen, wodurch sich das Eisen größtentheils verschlackt, indem sich Kiesel- und Thonerde des Herdes mit dem Eisenoxydul zu einer basischen Schlacke verbinden.

Der raffinirte Stein enthält durchschnittlich:

35 Procent Nickel.
43 „ Kupfer,
2 „ Eisen.
20 „ Schwefel

II. Abtheilung. Die Darstellung von Kupfernickel und Nickelmetall aus dem raffinirten Stein.

Die Darstellung des Kupfernickels und Nickelmetalls auf nassem Wege umfaßt folgende Operationen:

1) Das Lösen und Fällen.

2) Das Reinigen der Oxyde.

3) Das Reduciren der Oxyde und Einschmelzen des Metalls.

1. Das Lösen und Fällen.

Der raffinirte Stein wird mittelst des Pochwerks in feines Mehl zerkleinert und in einem Flammenröstofen geröstet. Der Zweck des Röstens ist möglichst vollständige Entfernung des Schwefels und Oxydation des |366| Kupfers, Nickels und Eisens. Um diesen Zweck zu erreichen, ist bei größter Zertheilung des Röstguts die Röstung in einem Flammenofen erforderlich, wo die Flamme fortwährend auf der Röstmasse aufschlägt, wodurch dieselbe erhitzt und der zutretenden Luft Gelegenheit gegeben ist sich mit den Metallen zu verbinden, während durch fortwährendes Umrühren der Röstmasse ein beständiger Wechsel der Oberfläche der einzelnen Theilchen erzielt und dadurch ein beständiges Oxydiren derselben herbeigeführt wird. Das Rösten eines Satzes (circa 300 Pfd.) dauert 9 Stunden, innerhalb welcher Zeit das Röstgut verschiedene Stadien durchläuft. Diese Stadien lassen sich als folgende bezeichnen:

1) Das Abwärmen.

2) Das Abschwefeln.

3) Die Bildung der Oxyde und schwefelsauren Salze.

4) Die Zersetzung der schwefelsauren Salze.

Die erste Periode, das Abwärmen, dauert nur etwa eine Stunde und endigt dann, wenn die Masse anfängt roth zu werden, wo die zweite Periode, die Entwicklung von schwefliger Säure, beginnt. Da durch die Entwicklung der schwefligen Säure, wenn diese vollständig im Gange ist, viel Wärme erzeugt wird, so muß das Feuern vorsichtig und nicht zu rasch geschehen, da durch zu große Hitze die Schmelzung der Schwefelmetalle, und damit eine Knotenbildung veranlaßt wird, die nur schwer wieder zu beseitigen ist. Die Periode der Abschwefelung dauert 2–3 Stunden, sie ist die wichtigste des ganzen Röstprocesses, da sie die gute oder schlechte Röstung bedingt, denn je feinkörniger und gleichmäßiger die Masse während dieser Periode geblieben, desto vollständiger geht die Oxydation später vor, und um so weniger Rückstände bleiben bei dem Lösen mit Säure.

Sobald die Entwicklung der schwefligsauren Dämpfe abnimmt, so wird stärker gefeuert; es tritt die dritte Periode, die der Oxydation ein. Es ist zwar schon während der zweiten Periode die Oxydation vor sich gegangen, indem gleichzeitig mit dem Verflüchtigen des Schwefels die Verbindung der Metalle mit Sauerstoff stattfindet, es bilden sich aber vorzugsweise nur die niederen Oxydationsstufen der Metalle, Eisenoxydul und Kupferoxydul, während in der dritten Periode diese Metalle in Oxyde übergeführt werden und gleichzeitig zum Theil sich mit Schwefelsäure, die auch in dieser Periode gebildet wird, zu schwefelsauren Salzen verbinden. Eine Ausnahme macht das Nickeloxydul, das in der niedern Oxydationsstufe verbleibt.

Diese dritte Periode dauert 3–4 Stunden bei mäßig starkem Feuern, so daß die Masse schließlich stark rothglühend wird. Es tritt dann die vierte Periode, die der Reduction der schwefelsauren Salze ein. Da es |367| vortheilhaft ist, möglichst wenig schwefelsaure Salze demnächst in Lösung zu haben, so wird diese letzte Periode etwas verlängert, zugleich auch deßhalb, um den letzten Antheil Eisenoxydul in Eisenoxyd zu verwandeln.

Die schwefelsauren Salze der drei Metalle, Eisen, Kupfer und Nickel zersetzen sich in verschiedenen Graden der Hitze; am ersten das schwefelsaure Eisenoxydul und Oxyd, dann das schwefelsaure Kupferoxyd, am schwierigsten das schwefelsaure Nickeloxydul. Es wird deßhalb in der letzten Stunde der Röstung die Hitze zu starker Rothgluth gesteigert und zur Beförderung des Processes auch wohl etwas Kohlenklein zugesetzt.

Ein Versuch, der angestellt wurde, um schwefelsaure Salze durch die Röstung zu bilden und diese auszulaugen, ergab, daß sich

7,6 Procent Nickel und
2,9 „ Kupfer

als schwefelsaure Salze gelöst hatten.

Da eine Bildung von Knoten durch Zusammensintern der leicht schmelzbaren Schwefelmetalle (des Eisens namentlich) nicht ganz zu vermeiden ist, so wird das Röstgut durch ein feines Sieb gesiebt, das Gesiebte zum Lösen gebracht, und die Rückstände wieder zerkleinert und geröstet.

Das Lösen geschieht in Salzsäure und zwar wird aus dieser salzsauren Lösung Kupfernickel dargestellt.

Es wird Wasser bis zu etwa 60 Grad erwärmt, gleiche Menge Salzsäure von 22–23 Grad zugeschüttet und der geröstete Stein in kleinen Partien von 100 Pfd. unter beständigem Umrühren eingebracht. Die auf etwa 10 Grad verdünnte Säure löst 60–65 Procent des Steins auf, jedoch nicht zum ersten Male, sondern bei 3maligem Lösen, indem die Rückstände, die sich auf den Böden der Fässer absetzen, wieder in verdünnte Säure eingebracht werden, nachdem sie vorher mit etwas Wasser zu Schlamm angerührt sind.

Die Lösung enthält nun hauptsächlich Kupferchlorid und Nickelchlorür, sodann etwas schwefelsaure Salze dieser Metalle; das Eisen wird fast gar nicht in der verdünnten Salzsäure aufgelöst, und bleibt selbst etwas Kupferoxyd und viel Nickeloxydul in den Rückständen. Am besten löst sich das Kupferoxyd, weniger das Nickeloxydul, im Verhältniß von etwa 7 Kupfer zu 3 Nickel, welches im Durchschnitt die Zusammensetzung des Kupfernickels ist. Die Ursache, daß sich die Oxyde des Kupfers und Nickels nicht vollständig lösen, ist wohl darin zu finden, das sich Metalloxyde, welche stark geglüht sind, sehr schwer in verdünnter Säure lösen, und ist dieser Uebelstand nicht zu vermeiden, da ein zu schwaches Rösten viel schwefelsaure Salze in dem Röstgut lassen würde, die aus später angeführten Gründen nachtheilig wirken.

|368|

Uebrigens ist dieß kaum ein Uebelstand zu nennen, da aus den Rückständen, die, wie bemerkt, viel Eisenoxydul enthalten, vermittelst concentrirter Schwefelsäure Nickelmetall gewonnen wird.

Die salzsaure Lösung des Kupferoxyds und Nickeloxyduls wird mit Kalkmilch gefällt, und die gefällten Oxyde durch Filtrirapparate zu solcher Consistenz gebracht, daß sich dieselben in Leinwandsäcken unter einer Presse verdichten lassen, um demnächst leicht getrocknet werden zu können.

Die Rückstände von der salzsauren Lösung werden mit Wasser einige Male ausgewaschen, und, wie oben bemerkt, mit Schwefelsäure nochmals gelöst, um Nickelmetall daraus darzustellen. Sie eignen sich zu diesem Zwecke deßhalb, weil sie wenig Kupfer und viel Nickel enthalten, die Trennung beider Metalle also dadurch erleichtert ist. Sie werden in der Weise behandelt, daß man sie mit wenig Wasser zu einem Brei anrührt und dann Schwefelsäure von 66° B. zuschüttet. Die Masse kocht stark auf, indem die Schwefelsäure Wasser bindet und theilweise verdampft, sich dabei mit den Oxyden verbindend. Die so gebildeten schwefelsauren Salze werden in kochendem Wasser aufgelöst. Es bleiben dabei Rückstände, welche nochmals nach vorheriger Röstung aufgelöst und die Lösung auf Nickelmetall verarbeitet wird.

Die schwefelsaure Lösung enthält schwefelsaures Nickeloxydul (vorwiegend), schwefelsaures Kupferoxyd und Eisenoxyd. Die Trennung des letztern von dem erstern, dem Nickeloxydul, geschieht mittelst kohlensaurem Kalk, der zu dem Zwecke in feines Mehl gepocht wird. Ehe das Fällen beginnt, wird die etwa überschüssige Säure durch Kupfer- und Nickelniederschlag, der bei dem spätern Proceß des Reinigens der Oxyde erfällt, neutralisirt. Das Fällen des Eisens und Kupfers beginnt erst, wenn die Lösung auf etwa 55 Grad erwärmt ist.

Der kohlensaure Kalk wird dann löffelweise unter beständigem Umrühren der Lösung zugesetzt, so lange bis eine Probe mit Ferrocyankalium ergibt, daß das Eisenoxyd vollständig ausgefällt ist. Es wird dann mit Zusetzen des kohlensauren Kalks aufgehört und nun die Lösung bis 70 Grad erwärmt und umgerührt, wodurch dann der letzte Rest des Kupferoxyds vollständig ausfällt.

Ist dieß durch eine Probe mit Ferrocyankalium erwiesen, so wird sofort Lösung sammt Niederschlag in wasserdichte Kasten abgelassen, um sich daselbst zu klären.

Der Proceß des Fällens ist ganz ähnlich dem bei der Analyse nickelhaltiger Producte angewendeten vermittelst kohlensauren Baryts, nur mit dem Unterschiede, daß hier salzsaure Lösung vorhanden, während dort schwefelsaure, welche wegen der Unlöslichkeit oder Schwerlöslichkeit |369| des kohlensauren Kalks die Trennung der Metalle erschwert. Der Niederschlag enthält daher außer Kupferoxyd und Eisenoxyd eine nicht unbedeutende Menge Nickeloxydul, welche bei dem Fällen mit niedergeschlagen worden ist.

Zur Erläuterung des Fällungsprocesses folgen hier einige Analysen, welche die Menge des gefällten Nickels in den verschiedenen Stadien des Processes ergeben:

1) Vor vollständiger Fällung des Eisens, nachdem dasselbe jedoch größtentheils gefällt war:

1,42 Procent Nickel,
12,30 „ Kupfer

2) Nach vollständiger Fällung des Eisens:

1,54 Procent Nickel,
12,44 „ Kupfer.

3) Nach vollständiger Fällung des Eisens und Kupfers:

3,67 Procent Nickel,
13,44 „ Kupfer.

Hierbei muß bemerkt werden, daß sofort nach Fällung des Kupfers Lösung und Niederschlag abgelassen wurde, um sich zu klären, wobei sie rasch erkaltete, während wenn

4) nach Fällung des Kupfers Lösung und Niederschlag im Fasse stehen blieb und langsam erkaltete, der Niederschlag enthielt:

3,86 Procent Nickel.
13,44 „ Kupfer.

Aus diesen Analysen gebt hervor, daß der größere Theil des Nickels im letzten Stadium des Processes wo das Kupfer vollständig ausgefällt wurde, niedergeschlagen wird, und folglich um so weniger Nickel mitgefällt wird, je weniger Kupfer in der Lösung vorhanden.

Es ist daher das möglichst vollständige Auflösen des Steins mit Salzsäure, wobei das meiste Kupfer aufgelöst wird, im Interesse des Fällungsprocesses, um den Verlust an Nickel dabei zu vermeiden. Indeß ist dieß nicht dahin zu verstehen, daß das Nickel, welches im Niederschlag enthalten, verloren wäre, sondern nur nochmals ein Lösungsproceß vorgenommen werden muß, um dasselbe zu gewinnen, der vermieden würde, wenn die Trennung des Eisens und Kupfers von dem Nickel eine vollständige wäre. Dieser Proceß ist nun folgender: Sobald der Niederschlag sich abgesetzt hat, und einige Male ausgewaschen worden, wird derselbe mit Wasser zu dünnem Brei angerührt und Salzsäure zugesetzt, wodurch eine Lösung des Kupferoxydes (zum Theil) und des Nickeloxyduls |370| mit Kalk entsteht. Diese Lösung wird mit Kalkmilch gefällt und der erhaltene Kupfer- und Nickelniederschlag auf Kupfernickel bearbeitet, wie die aus der salzsauren Lösung des gerösteten Steins erfallene. Die Lösung enthält wenig oder gar kein Eisen, da das Eisenchlorid durch die Einwirkung des überschüssigen Kupferoxyds wieder ausgefällt wird. Es wird deßhalb der Niederschlag mehrmals umgerührt, sobald die Säure zugesetzt worden.

Die Nickeloxydullösung (schwefelsaure), die vom Fällungsproceß herrührt, wird, sobald sie sich geklärt hat, mit Kalkwasser gefällt, und das gefällte Nickeloxydulhydrat durch Filtriren und Pressen so verdichtet, daß dasselbe getrocknet werden kann.

2. Das Reinigen der Oxyde.

Das Trocknen der Oxyde geschieht in einem Trockenstammofen durch die abziehende Flamme des Verblaseofens. Das Kupferoxyd-Nickeloxydul enthält ebenso wie das reine Nickeloxydul eine nicht unbedeutende Menge Gyps, der sich bei dem Fällen mit Kalkmilch und Kalkwasser bildet. Man kann im Durchschnitt den Gehalt an Gyps im kupferigen Oxyd zu 8 Proc., im reinen Oxyd zu etwa 15 Procent annehmen. Der Proceß des Reinigens hat nun den Zweck, den Gyps vollständig oder soweit zu entfernen, daß der noch bleibende Rest dem darzustellenden Metall nicht schädlich ist. Das Kupferoxyd-Nickeloxydul wird, sobald es getrocknet ist, wodurch es in wasserfreies, schwarzes Oxyd verwandelt worden, mit Wasser gemahlen, durch ein feines Sieb durchgeschlagen und vermittelst Decantiren der Gyps ausgewaschen. Dem Auswaschwasser wird eine geringe Menge Salzsäure zugesetzt, um das Auswaschen zu beschleunigen.

Eine Bütte enthält 140 Pfd. gemahlenes Oxyd und wird pro Tag 4mal ausgewaschen, wobei jedesmal 4 Pfd. Salzsäure zugesetzt werden. Nach Verlauf von 4 Tagen ist dieses Oxyd mit einem Aufwand von 60–70 Pfd. Säure so weit von Gyps gereinigt, daß in dem dargestellten Metall nur etwa noch 0,3 Procent Schwefel enthalten ist.

Da das reine Nickeloxydul in getrocknetem Zustande sehr hart ist, so wird es vor dem Mahlen einem mehrstündigen Glühen unterworfen, wodurch es die graue Farbe des Oxyduls annimmt, weich wird, und fast unlöslich in verdünnter Säure ist.

Bei dem Auswaschen, namentlich des kupferhaltigen Oxyds, löst sich eine geringe Menge der Oxyde; die Lösung und das Waschwasser wird deßhalb mit Kalkmilch gefällt und der Niederschlag zum Neutralisiren der sauren Lösung benutzt.

Früher wurden nun beide Arten von Oxyden, nachdem sie gypsfrei waren, zu Würfeln geformt und mit Kohlenstaub in Metalltiegeln zu |371| Metall reducirt. Das so erhaltene reine Nickelmetall wird als Würfel verkauft, die Kupfernickelwürfel aber in einem Gaarheerde zusammengeschmolzen, und das Kupfernickel in Scheiben wie das Kupfer abgehoben und in dieser Form an die Neusilberfabriken verkauft.

Die Reduction des Kupfernickeloxyds erfolgt leicht und schnell, in etwa 1 1/2 Stunden, während des Nickeloxydul zur vollständigen Reduction etwa 3 Stunden starke Weißglühhitze bedarf.

Das reine Nickelmetall (in Würfeln) hat folgende Zusammensetzung:

I. II. III.
Nickel 98,29 96,29 96,17
Kupfer 0,24 0,41 2,17
Eisen 0,81 0,98 0,45
unlöslicher Rückstand und Verlust 0,66 1,40 1,21
––––––––––––––––––––––––
100,00 100,00 100,00

Die Zusammensetzung des Kupfernickels ist verschieden, je nachdem mehr oder weniger Kupfer vorhanden. Die folgenden Analysen geben den durchschnittlichen Gehalt an.

I. II.
Kupfer 66,67 68,25
Nickel 32,27 29,83
Eisen 0,70 1,41
Schwefel 0,32 0,31
–––––––––––––––
100,00 100,00

Die Reduction des reinen Nickeloxyduls geschieht noch jetzt, wie angegeben; die des kupferoxydhaltigen zu Kupfernickel ist in der letzten Zeit in folgender Weise abgeändert worden. Es wird jetzt das ausgewaschene und durch Abdampfen etwas consistent gemachte Oxyd in einem eigens construirten Herde mit 2 Formen direct zu Metall eingeschmolzen. Dabei verschlackt sich fast das sämmtliche Eisen und der Kalk, welche noch im Oxyd vorhanden waren, indem sich beide Substanzen mit der Kieselerde des Herdes zu Schlacke verbinden. Das Metall, welches auf diese Weise rascher und billiger dargestellt wird, enthält nur noch 0,16 Proc. Eisen. Es wird in Scheiben gerissen, wie das Rosettenkupfer und so in den Handel gebracht. Ich habe auf diese Weise Metall von 73 Proc. Nickelgehalt dargestellt, was man früher für unmöglich gehalten hätte.

III. Abtheilung. Die Darstellung von Gaarkupfer aus den ausgelaugten Niederschlägen.

Wie oben bemerkt, wird das Nickel und ein Theil des Kupfers aus den Niederschlägen durch Auslaugen mit Salzsäure gewonnen. Die Rückstände, |372| welche dabei bleiben, die Eisen, Kupfer, Gyps und etwas Nickel enthalten, werden auf Gaarkupfer verschmolzen. Es erfällt, da noch hinreichend Schwefel vorhanden, ein Kupferstein von circa 40 Proc. Kupfer. Derselbe wird mehrmals geröstet und dann geschmolzen. Es erfällt ein Schwarzkupfer, das noch circa 5 Procent Nickel enthält. Es ist dieserhalb schwierig gaar zu machen, und erst nach vielen Versuchen gelang es ein reines Gaarkupfer darzustellen. Das erzielte Kupfer enthält:

Von einer mittleren Scheibe
des Herdes.
Von der unteren Scheibe
des Herdes
I. II.
Nickel 0,99 0,44
Eisen 0,99 0,50
Kupfer 98,82 99,06
––––––––––––––––––––––––––––––––––––
100,00 100,00

Bei dem Proceß des Gaarmachens dieses Nickelhaltigen Schwarzkupfers ist eigenthümlich, daß sich das Nickel am Schlüsse des Gaarmachens größtentheils als Nickeloxydul in die oberen Scheiben absetzt und zwar als schwarze kleine Krystalle.

Diese Beobachtung ist zuerst von Dr. Genth gemacht worden, der nachwies, daß diese Krystalle Nickeloxydul seyen. Um die Oxydation des Nickels zu befördern, wird gegen Ende des Processes etwas Blei zugesetzt, welches sich rasch oxydirt, seinen Sauerstoff an Nickel abgibt, und so den Proceß der Abscheidung des Nickels befördert.

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