Titel: Williams, über die Anwendung des Cinchonins zur Darstellung eines purpurnen und eines blauen Farbstoffs.
Autor: Williams, C. Greville
Fundstelle: 1861, Band 159, Nr. LXI. (S. 230–232)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj159/ar159061

LXI. Ueber die Anwendung des in den Chininfabriken als werthloses Nebenproduct gewonnenen Cinchonins zur Darstellung eines purpurnen und eines blauen in Alkohol löslichen Farbstoffs; von C. Greville Williams.

Aus den Chemical News, 1860, Nr. 46.

Man hat sich in der letzten Zeit sehr bemüht, durch Zusatz von Blau zu den unter dem Namen Magentaroth, Fuchsin etc. bekannten rothen Anilinfarben Purpur hervorzubringen, und einen gewissen Erfolg auf die Art erzielt, daß man Indigocarmin mit Magentaroth zusammen auf wollene Zeuge druckt. Dieses Verfahren ist aber von beschränkter Anwendbarkeit, weil der Indigo in dem Lösungsmittel des Magentaroths, nämlich in Alkohol nicht aufgelöst werden kann. Ich habe endlich gefunden, daß man einen in Alkohol löslichen blauen Farbstoff in großer Quantität aus Cinchonin darstellen kann, oder vielmehr aus Chinolin, welches man durch Destillation des Cinchonins mit caustischem Kali oder Natron gewinnt. Seitdem ich mir dieses Verfahren patentiren ließ (man s. die Patentbeschreibung im polytechn. Journal Bd. CLV S. 208), habe ich es noch wesentlich verbessert, so daß es nicht zu kostspielig und mit Vortheil technisch ausführbar ist. Man kann das Cinchonin, welches fast keine Anwendung findet und in manchen Chininfabriken sich konnenweise angesammelt hat, mit Vortheil zur Bereitung blauer und purpurner Farbstoffe anwenden, so lange sein Preis 8 bis 10 Shilling per Pfund nicht übersteigt.

Die Quantität von rohem Chinolin, welche das Cinchonin liefert, ist viel größer, als man gewöhnlich annimmt, und überdieß ist die Ausbeute an Farbstoff aus dem Chinolin sehr groß, was davon herrührt, daß Amyl (C¹⁰H¹¹) mit in die Verbindung eintritt und dieses ein hohes Atomgewicht hat. Man könnte glauben, daß Jodamyl zu theuer sey, um bei der technischen Erzeugung der Farbstoffe verwendet zu werden, dieß ist aber durchaus nicht der Fall, wenn das Jod wiedergewonnen wird, was leicht zu erreichen ist, wenn man die zweite der unten angegebenen Methoden befolgt. Uebrigens wird das Jodamyl wahrscheinlich bald durch das wohlfeilere schwefelsaure Amyloxyd oder Chloramyl ersetzt werden.

Um den purpurblauen Farbstoff zu bereiten, kocht man 1 Gewichtstheil Chinolin 10 Minuten lang mit 1/2 Th. Jodamyl. Die anfangs |231| strohfarbene Mischung wird dabei dunkel röthlichbraun und gesteht beim Erkalten zu einer Masse von Krystallen. Dieses Product der Reaction wird 10 Minuten lang mit etwa 6 Th. Wasser gekocht, worauf man, nachdem die Lösung erfolgt ist, durch Papier filtrirt. Die filtrirte Flüssigkeit wird in einem emaillirten eisernen Kessel über schwachem Feuer gelinde gekocht und nach und nach mit Ammoniak im Ueberschuß versetzt. Das Kochen kann mit Vortheil eine Stunde lang fortgesetzt werden, indem man das verdampfte Wasser von Zeit zu Zeit durch schwache Ammoniaklösung ersetzt, die man der Flüssigkeit hinzufügt; diese Ammoniaklösung bereitet man aus gleichen Volumen Ammoniak von 0,880 spec. Gewicht und destillirtem Wasser. Nachdem das Kochen eine Stunde lang gedauert hat, läßt man die Flüssigkeit erkalten, wobei der Farbstoff sich fast vollständig niederschlägt, so daß die Flüssigkeit fast farblos wird. Indem man letztere ausgießt (am besten durch ein Filter, um Theile des Farbstoffs, die mit fortgerissen werden, zurückzuhalten), bleibt in dem Kessel eine Masse von harzartigem Ansehen zurück, welche sich in Alkohol leicht auflöst und dabei eine Flüssigkeit von reicher purpurblauer Farbe liefert. Diese Flüssigkeit wird filtrirt und zum Gebrauch aufbewahrt.

Wenn man nicht ein Purpurblau, sondern ein reineres Blau haben will, wendet man folgendes Verfahren an. Die filtrirte wässerige Lösung von jodwasserstoffsaurem Amyl-Chinolin wird wie zuvor zum Kochen erhitzt, aber statt mit Ammoniak, mit einer Lösung von caustischem Kali versetzt, welche etwa 1/5 ihres Gewichts festes Kali enthält. Die Kalilösung wird nach und nach portionenweise eingegossen, bis 3/4 so viel Kali, als dem in dem angewendeten Jodamyl enthaltenen Jod äquivalent ist, zugefügt wurde. Die Flüssigkeit wird nach 1/4stündigem Kochen zur Abscheidung des harzigen Farbstoffs filtrirt. Das Product ist ein prächtiges Blau, welches kaum ins Röthliche sticht. Indem man der filtrirten Flüssigkeit, während dieselbe gelinde kocht, das letzte Viertel des Kalis hinzufügt, wird eine schwarze Masse niedergeschlagen, welche alles Roth enthält und sonst dem Blau beigemischt geblieben wäre. Diese Masse löst sich leicht in Alkohol und bildet damit eine Flüssigkeit von prächtiger Purpurfarbe, worin aber ein Ueberschuß von Roth ist. Die alkoholische Lösung läßt beim Filtriren eine dunkle Masse zurück, welche sich in Benzin zu einer schönen smaragdgrünen Flüssigkeit auflöst. Dieser grüne Farbstoff ist nicht immer leicht zu erhalten, aber die Erzeugung des blauen und purpurnen Farbstoffes ist mir nie mißlungen.

Hinsichtlich der Ausbeute habe ich bei meinen letzten Versuchen Folgendes gefunden: Das Cinchonin liefert, mit einem Ueberschuß von caustischem Natron destillirt, beiläufig 65 Proc. rohes Chinolin, welches außer |232| dieser Basis Lepidin, Kryptidin und noch andere mit Chinolin homologe Verbindungen, außerdem aber Pyrrol und mehrere mit der Pyridinreihe isomerische Basen enthält. Das überdestillirte Wasser enthält Ammoniak und die löslicheren Basen der letzteren Art. Alles Destillat, welches bei der Rectification von 216 oder 226° C. an bis zu dem höchsten Grad des Quecksilberthermometers hinauf übergeht, ist zur Darstellung der Farbstoffe verwendbar. 1 Theil des so erhaltenen Gemenges von Basen und 1 1/2 Thl. Jodamyl geben 23 Thle. blaue Farbe, welche 4 Proc. festen Farbstoff enthält. 1 Volum Magentaroth von der Stärke wie es gewöhnlich im Handel vorkommt und 2 Volume Chinolinblau liefern einen schönen, ins Blaue stechenden Purpur. Von dem Magentafarbstoff kann man aber in manchen Fällen verhältnißmäßig mehr anwenden. Die Farbe auf Wolle oder Seide wird durch Seife nicht verändert.

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