Titel: Darstellung des Chlorkohlenstoffs.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1861, Band 159/Miszelle 10 (S. 398–399)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj159/mi159mi05_10
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Darstellung des Chlorkohlenstoffs.

Eine bequemere Art als die gewöhnliche, den Zweifach-Chlorkohlenstoff (C² Cl⁴) aus dem Schwefelkohlenstoff und Chlor in der Rothgluth darzustellen, wenn nämlich Abwesenheit von Sonnenschein die beste Methode aus dem Chloroform unanwendbar macht, ist nach A. W. Hofmann das Verfahren, Schwefelkohlenstoff mittelst Antimonchlorid (Sb Cl⁵) in den Zweifach-Chlorkohlenstoff überzuführen. Vermischt man die beiden Flüssigkeiten, so erhitzen sie sich zum Sieden und beim Erkalten scheiden sich Krystalle von Antimonchlorür und Schwefel ab. Die Lösung enthält Schwefelkohlenstoff, Chlorkohlenstoff und Chlorschwefel, letzterer wahrscheinlich durch eine secundäre Wirkung des Schwefels auf noch unzerlegtes Antimonchlorid entstanden.

Um größere Mengen zu bereiten, mischt man die beiden Flüssigkeiten in einem Kolben, der mit aufrecht gerichtetem Kühlrohr versehen ist, und zwar am vortheilhaftesten 1 Aeq. Schwefelkohlenstoff mit 2 Aeq. Antimonchlorid. Da jedoch die Reaction sehr stürmisch ist, so ist es am besten, wenig Antimonchlorid mit großem Ueberschuß von Schwefelkohlenstoff zu vermischen und in die siedende Mischung trockenes Chlor einzuleiten. Das Product der Destillation unter 100° C. wird mit Kalilauge gekocht, um Antimonchlorür, Chlorschwefel und Schwefelkohlenstoff unschädlich zu machen, dann auf gewöhnliche Art gereinigt. Sein Siedepunkt ist 77° C. – Was über 100° destillirt. liefert viel reines Antimonchlorür. (Annalen der Chemie und Pharmacie, Bd. CXV S. 264.)

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