Titel: Reich's Salpeterprobe.
Autor: Reich, F.
Fundstelle: 1861, Band 160, Nr. CI. (S. 357–359)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj160/ar160101

CI. Salpeterprobe; von F. Reich.

Aus der berg- und hüttenmännischen Zeitung, 1861, Nr. 21.

Erhitzt man trockenen gepulverten Salpeter, mit der 4 bis 6fachen Menge Quarzpulver gut gemengt, zu dunkler Rothglühhitze, so wird alle Salpetersäure ausgetrieben, und der Gewichtsverlust gibt den Gehalt des Salpeters an Salpetersäure.

Die Probe ist auf folgende Weise anzustellen:

Der Salpeter wird in einem bedeckten Platintiegel bei möglichst niedriger Temperatur eingeschmolzen. Der Gewichtsverlust gibt den Feuchtigkeitsgehalt.

Nach wiederholtem Einschmelzen bei eben so niedriger Temperatur gießt man in ein etwas erwärmtes Porzellanschälchen aus. Dabei ändert sich das Gewicht nicht, und man könnte das erste Einschmelzen ersparen, wenn nicht beim Ausgießen zu leicht Verluste entstünden.

Die ausgegossene Salpeterkugel wird gepulvert, und das Pulver vor dem Abwiegen scharf getrocknet.

In den gereinigten Platintiegel bringt man 2 bis 3 Gramme feines Quarzpulver, glüht gut und bestimmt das Gewicht nach dem Erkalten. Dazu bringt man etwa 0,5 Grm. des geschmolzen gewesenen und getrockneten Salpeterpulvers, mengt gut, und überzeugt sich durch die Waage, daß beim Mengen nichts verloren gegangen ist.

Der bedeckte Tiegel wird einer schwachen, bei Tage eben sichtbaren Rothglühhitze eine halbe Stunde lang ausgesetzt und nach dem Abkühlen mit dem Deckel gewogen. Der Gewichtsverlust ist die gesuchte Menge Salpetersäure. Ist diese = d, so hatte man

1,874 . d salpetersaures Kali,

oder 1,574 . d salpetersaures Natron;

hat man aber n Gewichtstheile von dem Salpeter eingewogen, so entspricht derselbe

187,4 d/n Procent von salpetersaurem Kali,

oder 157,4 d/n Procent von salpetersaurem Natron.

Schwefelsaure Salze oder Chlorverbindungen werden bei der angegebenen Temperatur nicht zersetzt; erhitzt man aber stärker, so kann z.B. Chlornatrium sich verflüchtigen. Auch ist die Einwirkung reducirender |358| Gase zu vermeiden, und es hat mit die Anwendung einer Spirituslampe mit doppeltem Luftzuge besser geschienen, als die eines Bunsen'schen Gasbrenners.

Wenn in dem Salpeter Substanzen enthalten wären, welche beim Umschmelzen nicht, wohl aber mit Quarz bei der dunklen Rothglühhitze verflüchtigt würden, so wäre die Methode nicht anwendbar. Ueberhaupt wird jeder Verlust bei der Operation den Gehalt an Salpetersäure zu groß erscheinen lassen; man ist daher eher in Gefahr, den Salpeter zu gut, als zu schlecht zu taxiren.

Es möge noch erwähnt werden, daß sich das entstehende Silicat theilweise fest an den Tiegel ansetzt und nicht durch Säuren, wohl aber leicht durch Schmelzen mit kohlensaurem Natron entfernt werden kann.

Beispiele:

2,402 Quarzpulver nach dem Glühen,
0,500 reines salpetersaures Kali,
––––––
2,902 Summe;
2,6353 nach halbstündigem schwachen Glühen,
––––––
0,2667 Gewichtsverlust, und sonach

1,874 . 0,2667 = 0,4998 oder 99,96 Procent salpetersaures Kali.

Indessen ist das Resultat nicht immer so genau ausgefallen. So hatten in anderen Versuchen

0,669 und 0,517 reiner Kalisalpeter,

0,360 und 0,274 Gewichtsverlust gegeben, was

0,6746 und 0,5135 oder

100,8 und 99,3 Proc. salpetersaures Kali gibt.

2,231 Quarzpulver, mit 0,5062 reinem salpetersaurem Kali und 0,3868 geschmolzenem und gepulvertem Kochsalz gemengt, gab 0,270 Gewichtsverlust, was 0,5060 oder 99,95 Proc. Kalisalpeter anzeigt.

10,151 Grm. käuflicher Chilisalpeter verloren beim vorsichtigen Schmelzen

0,063 oder 0,62 Proc.
3,843 Quarzpulver wog nach dem Glühen
3,813. Dazu
0,5236 von obigem geschmolzenen, gepulverten und getrockneten
Chilisalpeter
––––––
4,3366 Summe, nach gutem Mengen
4,3366 unverändert,
4,0176 nach halbstündigem schwachen Glühen
––––––
0,3190 Gewichtsverlust.
|359|

Das gibt 1,574 . 0,319 = 0,5021 salpetersaures Natron, d. i.

95,2 Proc. des geschmolzenen, und
94,6 „ des ursprünglichen Salzes.

Eine Auflösung von salpetersaurem Natron wurde mit Chlorcalcium, Eisenchlorid und schwefelsaurer Talkerde versetzt, zur Krystallisation gebracht, abgewaschen und getrocknet. Beim Schmelzen ergab sich ein Gewichtsverluft von 1,33 Proc. Die geschmolzene Masse wurde analysirt und gab

0,07 Procent Rückstand beim Auflösen
0,78 „ Chlor
2,35 „ Schwefelsäure
0,23 „ Eisenoxyd
0,55 „ Kalkerde
1,05 „ Talkerde.

Danach kann man in der geschmolzenen Masse berechnen

0,07 Procent Rückstand
0,53 „ Eisenchlorid
0,75 „ Chlorcalcium
0,41 „ schwefelsaure Kalkerde
3,15 „ schwefelsaure Talkerde
0,02 „ schwefelsaures Natron
––––––––––
4,93 Procent in Summe,

wobei begreiflich die Gruppirung der Bestandtheile willkürlich, aber auch gleichgültig, und nur die Annahme des Eisenoxydes als neutrales Salz fraglich bleibt, was aber keinen wesentlichen Einfluß hat.

Es bleiben daher

95,07 Proc. für salpetersaures Natron.

Von derselben geschmolzenen, gepulverten und getrockneten Masse wurden 0,548 Grm. mit 3,752 geglühtem Quarzpulver gemengt und verloren durch halbstündiges schwaches Glühen 0,331 Grm. Das gibt 1,574 . 0,331 = 0,521 oder 95,1 Proc. salpetersaures Natron.

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