Titel: Wiedergewinnung der Alkalien und Säuren vom Reinigen der Mineralöle.
Autor: Perutz, H.
Fundstelle: 1862, Band 163, Nr. XVI. (S. 65–67)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj163/ar163016

XVI. Wiedergewinnung der Alkalien und Säuren, welche in Mineralölfabriken zum Reinigen der Oele benutzt worden sind; von H. Perutz.

I. Wiedergewinnung der Alkalien.

Die bei der Reinigung der Oele mittelst Alkalien erhaltene Flüssigkeit destillirt man in einer gußeisernen Blase bis zur Trockne. Als Destillationsproducte gewinnt man Phenylsäure, Kreosot, Eupion und indifferentes Oel; wenn man die Phenylsäure rein darstellen will, so sammelt man das zwischen 140 und 240° Cels. übergehende Product und bearbeitet dasselbe in bekannter Art weiter. Die in der Blase zurückbleibenden, die Alkalien enthaltenden Kohks werden in einem gut ziehenden Ofen verbrannt, resp. geglüht bis aller Kohlenstoff verbrannt ist; die hierbei auf dem Rost zurückbleibenden Stücke werden mit der durch den Rost gefallenen Asche gemengt, pulverisirt und weiter behandelt.

Da sich beim Verbrennen der Kohks Kohlensäure bildet, welche sich mit den in den Kohks enthaltenen Alkalien verbindet, letztere aber nur im ätzenden Zustande zur Wiederverwendung brauchbar sind, so muß die Kohlensäure auf gewöhnlichem Wege durch Kalk entfernt werden. Ich nehme (wegen der Unreinheit des im Handel vorkommenden Kalkes) auf 53 Theile (wasserfreier) Soda 33 Theile Kalk, gebe auf 1 Ctr. Soda 300 Liter Wasser, und koche das Gemisch unter fortwährendem Umrühren 1 1/2 Stunden lang. Bekanntlich entzieht der Kalk nur den verdünnten Sodalösungen die Kohlensäure vollständig, man darf daher auf 1 Ctr. Soda nicht weniger Wasser nehmen als 250 Liter, wenn man sicher seyn will, eine ganz kohlensäurefreie Lösung zu erhalten. Nach dem Kochen gebe man das Gemisch in ein passendes Gefäß, rühre es einen Tag alle drei Stunden gut um, lasse das Gemisch während der Nacht absetzen, und ziehe die über dem Kalk stehende klare Aetznatronlösung mittelst eines Hebers ab. Man koche nun die Lösung ein, bis sie bei 12° R. eine Dichtigkeit von 36° Baumé zeigt, und fülle dieselbe in gut verschließbare Gefäße, so daß die Kohlensäure der Luft nicht darauf einwirken kann.

Ich habe die Erfahrung gemacht, daß man nur mit concentrirten Laugen von obiger Dichtigkeit die Reinigung der Mineralöle vortheilhaft bewerkstelligen kann; mit verdünnten Laugen, bis zu 25° Baumé, wird man nie im Stande seyn dem Mineralöl die Phenylsäure, das Kreosot und Brandharz vollständig zu entziehen.

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Daß verdünnte Natronlösungen, wenn man sie auch in solcher Quantität anwendet, daß ihr Natrongehalt demjenigen einer concentrirten Lösung gleich ist, nicht im Stande sind dem Mineralöl die Phenylsäure und das Kreosot, selbst in der Wärme, vollständig zu entziehen, davon kann man sich leicht überzeugen, wenn man Mineralöl zuerst mit verdünnter, dann mit concentrirter Natronlösung behandelt. Bei starkem Schütteln und Umrühren wird zwar im ersten Falle etwas Phenylsäure gelöst, ein großer Theil derselben bleibt jedoch zurück, und kann nur durch Anwendung von concentrirter Natronlösung entfernt werden. Selbst wenn man die Behandlung mit verdünnten Laugen wiederholt, bleiben kleine Mengen von Phenylsäure und Kreosot zurück.

Noch unvortheilhafter für die Reinigung der Mineralöle ist der Gehalt der Laugen an Kohlensäure, da die Phenylsäure eine so schwache Säure ist, daß sie die Kohlensäure aus ihren Verbindungen selbst in der Siedehitze nicht austreiben kann. Wenn man sich daher größere Mengen der Laugen bereitet hat, so bringe man dieselben, wie schon oben angegeben, in hermetisch verschließbare Gefäße.

Beim Reinigen der Oele ist es gut, 8 Proc. frisch bereitete Kalkmilch mit anzuwenden, da die Phenylsäure mit überschüssiger Kalkmilch ein im Wasser lösliches basisches Kalksalz bildet. Gleichzeitig hat man den Vortheil, daß die Laugen bei einem etwaigen Gehalt an Kohlensäure davon befreit werden.

Die Brandharze lösen sich gleichfalls vollkommen in kohlensäurefreien concentrirten alkalischen Lösungen.

II. Benutzung der beim Reinigen der Mineralöle erhaltenen schwefelsauren Flüssigkeiten.

Die Nutzbarmachung der gebrauchten Schwefelsäure geschieht dadurch, daß man dieselbe zur Fabrication von Eisenvitriol anwendet. Das Verfahren weicht von der gewöhnlichen Fabrication desselben nicht ab.

Die schwefelsaure, von den aufgenommenen basischen Bestandtheilen dunkelbraun gefärbte Lösung wird in eine mit Blei gefütterte schmiedeeiserne Pfanne gebracht, welche man durch Dampf erhitzt (mittelst des Retourdampfs von irgend einer Operation der Fabrik).

Man setzt, nachdem man die Menge der Schwefelsäure in der Lösung bestimmt hat, die zur Bildung von schwefelsaurem Eisenoxydul erforderliche Quantität von altem Eisenblech zu. Am besten arbeitet, man, wenn die Lösung bis zu einem specifischen Gewicht von 1,1410 = 18° Baumé verdünnt wird; in diesem Falle enthält sie 20 Proc. Schwefelsäurehydrat, dessen äquivalente Menge Eisen nach der Formel FeO, SO³ |67| zu berechnen ist. Bekanntlich wird etwas mehr Eisen angewandt, um Metalle, durch die das Eisen etwa verunreinigt ist und welche in Lösung gehen würden, zu fällen, ferner um die Bildung von Eisenoxyd zu verhüten.

Die in der Schwefelsäure gelösten Oele steigen hiebei an die Oberfläche und müssen entfernt werden. Ist das Eisen aufgelöst, was man daran erkennt, daß selbst bei starkem Erhitzen kein Wasserstoffgas mehr entweicht, so filtrirt man die heiße Lösung durch ein Sandfilter, worin alle Unreinigkeiten, Oeltheile und basisch schwefelsaures Eisenoxyd zurückbleiben. Das klare Filtrat wird bis zur Krystallisation eingedampft, und wie bekannt weiter behandelt.

Man gewinnt auf diese Weise den größten Theil der ursprünglich zur Reinigung der Oele verwendeten Schwefelsäure wieder.

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