Titel: Calvert's Verfahren bei der Sublimation des Salmiaks.
Autor: Calvert, Frederick Crace
Fundstelle: 1862, Band 164, Nr. XXXIV. (S. 121–122)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj164/ar164034

XXXIV. Neues Verfahren bei der Sublimation des Salmiaks; von Fr. Crace Calvert.

Aus dem Technologiste, November 1861, S. 79; durch das polytechnische Centralblatt, 1862 S. 457.

Das bisher bei der Reinigung des Salmiaks durch Sublimation angewendete Verfahren geht sehr langsam von statten, so daß mehrere Tage nothwendig sind, um Salmiakbrode von 10 Kilogr. zu erlangen. Diese Langsamkeit in dem Gange der Operation ist nicht der einzige Mangel des bisherigen Verfahrens, sondern ein anderer Uebelstand desselben besteht darin, daß es ein Product liefert, welches Chloreisen enthält und deßhalb zu manchen Zwecken, namentlich auch für die Druckerei und besonders für Dampffarben nicht geeignet ist. Auch ist es offenbar unzweckmäßig, den Salmiak in große und feste Stücke zu verwandeln, da er für seine Anwendung gewöhnlich in Pulverform gebraucht wird und der in Stücken vorkommende Salmiak deßhalb doch schließlich pulverisirt werden muß. Diese Umstände und außerdem noch die Thatsache, daß der nach dem bisherigen Verfahren sublimirte Salmiak doppelt so theuer zu stehen kommt, als der rohe Salmiak, welcher zu seiner Bereitung dient, haben den Verf. darauf geführt, ein rascheres und weniger kostspieliges Verfahren zur Darstellung reinen pulverförmigen Salmiaks zu ermitteln. Dieses Verfahren umfaßt zwei wesentliche Punkte, bezieht sich nämlich einerseits auf die angewendeten Apparate und andererseits auf eine Methode, mittelst deren man dahin gelangt, die Sublimation des Chloreisens oder vielmehr des Doppelsalzes von Chloreisen und Salmiak zu verhüten.

Der von dem Verf. vorgeschlagene Apparat besteht in einem Gasofen, in welchem 3 bis 5 thönerne Retorten angebracht sind. Diese Retorten haben die Gestalt abgestumpfter Kegel von 2 Meter Länge und sind an beiden Enden offen. Die eine Mündung welche zum Beschicken dient, hat 0,38 bis 0,45 Meter, die andere nur 0,200 Meter Durchmesser. Das weitere Ende hat seine Mündung außerhalb des Ofens an der äußeren Mauerfläche, und wird hier in ähnlicher Art wie die Gasretorten durch einen Deckel geschlossen. Dieser Deckel ist jedoch an der inneren Seite mit einer Schicht von alaunirtem Gyps von Kean (?) überzogen und in der Mitte mit einer 38 Millim. weiten Oeffnung versehen, durch welch man nicht nur die Operation beobachten, sondern auch einen angemessenen Zug in der Retorte hervorbringen kann, um das Entweichen der Salmiakdämpfe |122| in die Condensationskammern zu befördern. Das engere Ende der Retorte communicirt mit den Condensationskammern, indem es durch eine in der Mauer, welche die erste Kammer von dem Ofen trennt, angebrachte Oeffnung hindurch geht.

Der Condensationsapparat besteht aus drei großen gemauerten Kammern, welche im Innern mit möglichst wenig Eisen enthaltenden kieseligen Steinen bekleidet sind. Die Dimensionen dieser Kammern sind folgende: für die erste 6 Meter Länge, 3,6 Meter Breite und 3 Meter Höhe; für die zweite 4,5 Meter Länge, 3 Meter Breite und 3 Meter Höhe und für die dritte 3 Meter Länge, 2,4 Meter Breite und 3 Meter Höhe. Die letzte Kammer ist mit einer Oeffnung versehen, durch welche die ausgedehnte Luft entweichen kann. In der Seitenwand jeder Kammer ist eine Thür, durch welche der verdichtete Salmiak von Zeit zu Zeit aus der Kammer heraus genommen wird. Die drei Kammern stoßen unmittelbar zusammen, und sind durch Mauern von einander getrennt. Die erste Kammer communicirt mit der zweiten durch eine in dem unteren Theile der betreffenden Mauer angebrachte Oeffnung von 18 Quadratdecimetern, und die zweite mit der dritten durch eine gleich große Oeffnung, welche in dem oberen Theile der diese beiden Kammern von einander trennenden Mauer angebracht ist. Es ist gut, den Betrieb des Apparats continuirlich fortzusetzen und nicht auf ein Mal zu große Mengen Salmiak in die Retorte zu bringen. Der Salmiak muß vorher vollkommen trocken seyn, denn wenn er feucht wäre, so würden nicht nur die Retorten leicht Risse erhalten, sondern der entweichende Wasserdampf auch dem Ansehen des Productes schaden. Der so sublimirte Salmiak hat eine krystallinische Form, ist vollkommen weiß und auch frei von Eisen, wenn man eins der folgenden Mittel anwendet:

Um die Sublimation des Chloreisens zu verhüten, fügt man dem zu sublimirenden trocknen Salmiak 5 Proc. trocknen sauren phosphorsauren Kalk hinzu, und vermischt ihn innig damit, oder man nimmt, was besser ist, statt des sauren phosphorsauren Kalks 3 Proc. phosphorsaures Ammoniak. Eine dritte Methode, welche vor den beiden so eben erwähnten den Vorzug verdient, besteht darin, daß man dem Salmiak, während er noch aufgelöst ist, 5 Proc. sauren phosphorsauren Kalk ebenfalls im aufgelösten Zustande hinzu fügt, die Flüssigkeit zur Trockne verdampft und den dabei verbleibenden Rückstand der Sublimation unterwirft. Bei diesem Verfahren wird das Chloreisen vollständig zersetzt und das Eisen bleibt als Phosphorsaures Salz in den Retorten, während der Salmiak sich im ganz reinen Zustande sublimirt.

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