Titel: Lea's Verfahren zum Reinigen der Pikrinsäure.
Autor: Lea, Matthew Carey
Fundstelle: 1862, Band 165, Nr. XCI. (S. 385–386)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj165/ar165091

XCI. Verfahren zum Reinigen der Pikrinsäure; von Carey Lea in Philadelphia.

Aus den Chemical News, 1862, Nr. 109.

Der Verf. hat gefunden, daß zur Darstellung großer Mengen von Pikrinsäure die Reinigung derselben mittelst des Kalisalzes ganz unpraktisch ist. Das pikrinsaure Kali krystallisirt bei der geringsten Abkühlung heraus, so daß die Filter sich verstopfen, selbst wenn man den Trichter von außen warm hält, und die Operation sehr langwierig und mühsam wird. Da der pikrinsaure Kalk sehr löslich ist, so erschien es als wahrscheinlich, daß dieses Salz zur Reinigung der Pikrinsäure benutzt werden könne, was auch bereits vorgeschlagen ist. Bei deßfallsigen Versuchen stellte sich aber heraus, daß er sich auch für den vorliegenden Zweck nicht eignet; es entsteht nämlich ein basisches Salz, welches mit dem Ueberschuß des Kalkes zu Boden fällt und großen Verlust veranlaßt. Ein vorzügliches Mittel zur Reinigung der Pikrinsäure bildet dagegen die Unlöslichkeit |386| der pikrinsauren Alkalien in kalten alkalischen Flüssigkeiten. Die rohe Pikrinsäure wird zu dem Ende mit kohlensaurem Natron gesättigt, indem man einen Ueberschuß des letzteren vermeidet, da er harzige Substanzen auflösen würde. Die heiße Lösung wird filtrirt, was leicht von statten geht, worauf man in dieselbe einige reine Krystalle von kohlensaurem Natron bringt. Beim Erkalten krystallisirt dann das pikrinsaure Natron fast ebenso vollständig aus, als das Kalisalz gethan hätte. Aus der Mutterlauge kann durch Zusatz von etwas kohlensaurem Kali noch mehr Pikrinsäure abgeschieden werden.

Bei der Zersetzung der pikrinsauren Alkalien behufs Abscheidung der Säure muß Schwefelsäure, und nicht, wie gewöhnlich angegeben wird, Salzsäure verwendet werden, weil ein mäßiger Ueberschuß von Schwefelsäure diejenige Portion Pikrinsäure, welche sonst in der Mutterlauge gelöst bleiben würde, zum großen Theil niederschlägt. Ein Ueberschuß von Säure ist schon deßhalb nothwendig, weil sonst ein Theil des pikrinsauren Salzes der Zersetzung entgeht. Um die Säure ganz rein zu erhalten, ist es übrigens angemessen, sie zuletzt aus Alkohol krystallisiren zu lassen.

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