Titel: Safarik's verbesserte Darstellung zweier Cyaneisenverbindungen.
Autor: Safarik, Adalbert
Fundstelle: 1863, Band 169, Nr. XCI. (S. 347–348)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj169/ar169091

XCI. Verbesserte Darstellung zweier Cyaneisenverbindungen; von Adalbert Safarik.

Aus den Wiener Akademie-Berichten, Bd. XLVII S. 262.

Leopold Gmelin, der Entdecker des Ferricyankaliums, hat auch zuerst die entsprechende Wasserstoffverbindung durch Zerlegung des Ferricyanbleies mit verdünnter Schwefelsäure dargestellt. Er erhielt durch Verdampfen der so erhaltenen Flüssigkeit braune herbsäuerlich schmeckende Nadeln.

Gmelin's Präparat dürfte, nach dem was wir von der schwierigen und vollständig gar nicht möglichen Auswaschung des Ferrocyanbleies |348| wissen, immer noch Ferrocyankalium enthalten haben. Der Verf. hat gefunden, daß man nach der von Liebig für Ferricyanwasserstoff angegebenen Methode den Ferricyanwasserstoff viel einfacher, bequemer und reiner erhält. Eine kalt gesättigte Lösung von Ferricyankalium in Wasser wird nach und nach mit ihrem 2–3fachen Volumen reiner rauchender Salzsäure versetzt und hingestellt. Nach einiger Zeit lagert sich eine Masse dünner glänzender Krystallnadeln ab, welche man durch Decantiren möglichst von der Flüssigkeit befreit und auf einen reinen Ziegelstein oder eine trockene Gypsplatte wirft. Nach 24 Stunden bringt man die abgetrocknete Masse auf eine frische poröse Platte und stellt sie unter einen Exsiccator über Aetzkalk, so lange sie noch nach Salzsäure riecht.

Der Ferricyanwasserstoff bildet braungrüne feine lange spröde polygonale Krystallnadeln von lebhaftem Glasglanze. In Wasser und Alkohol ist er leicht löslich, in Aether unlöslich; an der Luft, aber auch in verschlossenen nicht vollen Gefäßen, haucht er nach einiger Zeit Cyanwasserstoff aus und nimmt eine bläuliche Färbung an. Noch schneller, doch immerhin viel langsamer als unter gleichen Umständen bei Ferrocyanwasserstoff, geschieht dieß in wässerigen Lösungen. Offenbar bildet sich hiebei eine Verbindung von analoger Zusammensetzung, wie das von Carius und Reimann untersuchte blaue Zersetzungsproduct des Ferrocyanwasserstoffes.

Das Nitroprussidnatrium hat als Reagens auf lösliche Sulphurete auch praktisches Interesse. Bei seiner Bereitung nach der bisherigen Methode ist es unangenehm, daß man zuletzt, wenn die durch Erwärmung von Blutlaugensalz mit Salpetersäure und nachheriges Neutralisiren mit Soda bereitete Flüssigkeit zur Krystallisation eingedampft wurde, die Krystalle des Nitroprussidnatriums von jenen des Salpeters (allenfalls auch, wenn man zu viel Soda zugesetzt hat, von jenen des regenerirten Blutlaugensalzes) durch mechanisches Auslesen trennen und nochmals umkrystallisiren muß. Die Löslichkeit des Nitroprussidsalzes in Alkohol bietet eine einfache Abhülfe. Man dampfe bis zur beginnenden Krystallisation ein, vermische mit dem 3–4fachen Volumen 80procentigen Alkohol, filtrire (nach einigen Stunden Stehens an einem kühlen Orte) ab, und dampfe bei gelinder Wärme ein. Salpeter und Blutlaugensalz werden fast vollständig abgeschieden und die alkoholische Flüssigkeit liefert fast bis zum letzten Tropfen reines Nitroprussidsalz.

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