Titel: Kletzinsky, über die Erzeugung der Theerfarben und über neue Läuterungsmethoden des Rohparaffins.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1864, Band 173, Nr. CXI. (S. 472–474)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj173/ar173111

CXI. Ueber die Erzeugung der Theerfarben hinsichtlich des quantitativen Erträgnisses und über neue Läuterungsmethoden des Rohparaffins; von V. Kletzinsky.114)

Erzeugung der Theerfarben. – Eine hinsichtlich des quantitativen Erträgnisses controlirte Versuchsreihe lieferte im Mittel folgende Ergebnisse:

100 Theile Theer (Gastheer, Steinkohlentheer) liefern 1,5 Theile Benzol C¹²H⁶ und 3 Theile sogenanntes Benzin.

100 Theile Benzol und 200 Theile Salpetersäure von 48° Baumé vorsichtig gemischt, nach der Nitrirung gewaschen und das orangegelbe Product abgeblasen, liefern 100 Theile reines Nitrobenzol C¹²H⁵NO⁴ (die Theorie würde 150 Theile erfordern), sogenanntes künstliches Bittermandelöl oder Mirbanöl.

100 Theile Nitrobenzol, 125 Theile concentrirte (30procentige) Essigsäure und 180 Theile Eisenfeile liefern nach mehrstündigem Angriff durch Destillation 75 Theile Rohanilin. Dieses, mit roher Salzsäure neutralisirt, das salzsaure Anilin in Wasser gelöst, zur Abscheidung der öligharzigen Verunreinigungen filtrirt, eingedampft, mit Kalkbrei schwach übersättigt und destillirt, liefert nach erfolgter Rectification 70 Theile reines Anilin C¹²H⁷N = C¹²H⁵ . H² . N.

100 Theile Anilin mit 200 Theilen Arsensäure AsO⁵(HO)³ angegriffen und erhitzt, liefern nach mehrstündiger aufsteigender Destillation 150 Theile Rohmasse, aus welcher sich schließlich 50 Theile chemischreiner Fuchsinkrystalle darstellen lassen; die Reinigung der Rohmasse erfolgt am besten auf folgende Weise:

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Die purpurne pechige Rohmasse wird in lauer, verdünnter Salzsäure gelöst; die Colatur mit kohlensaurem Natron unter Vermeidung jedes Ueberschusses neutralisirt, wobei arsensaures und arsenigsaures Natron, Chlornatrium, etwas Salmiak und Rosanilin in Lösung bleiben, während die Hauptmasse des Rosanilins (Fuchsins) sich in metallgrünglänzenden zähen Massen abscheidet; diese sogen. gereinigte Masse wird am zweckmäßigsten mehrmals mit einer halbgesättigten Kochsalzlösung ausgekocht, worin das Rosanilin beinahe unlöslich ist, und dadurch so vollständig gereinigt, daß Proben davon selbst im Marsh'schen Apparate keine Arsenspur mehr verriethen. Die völlig reine Masse wird entweder aus essigsaurer Lösung oder aus einer Lösung in Alkohol krystallisirt; löst man die reine Masse in salpeterhaltigem Wasser, worin sie löslicher ist als in reinem, und versetzt man die Lösung mit einer heißen concentrirten Kochsalzlösung, so scheidet sich das Rosanilinhydrat (Fuchsin) in kleinen, goldgrünglänzenden Schüppchen aus, die eine außerordentliche Feinheit haben.

100 Theile Fuchsin mit 100 Theilen Anilin der aufsteigenden Destillation bei gelinder Wärme durch längere Zeit unterworfen, liefern 150 Theile einer Rohmasse von blauer Farbe mit Kupferglanz, welche zuerst mit mäßig verdünnter, kalter Salzsäure gewaschen, dann mit Essigsäure ausgekocht und zuletzt mit sehr verdünnter, kalter Salpetersäure gewaschen wird, worauf man die 100 Theile gereinigter Masse aus Alkohol oder Fuselöl als Anilinblau, Kyanilin, Azulin, Bleu de lumière krystallisirt. Beim Neutralisiren der zum Waschen des Rohblau's gebrauchten Säure mit Soda oder Ammoniak scheidet sich ein violetter Farbstoff aus, der aus Essigsäure umkrystallisirt werden kann (Parme, Violet de l'impératrice). Die abgekürzte Dauer des Destillationsprocesses, des Angriffs bei der Rohblaugewinnung gibt gleichfalls ein Mittel an die Hand, die Ausbeute mannichfacher violetter Nuancen zu erhöhen und zu regeln.

Läuterung des Rohparaffins. – Das braune, mit Brandharzen und schweren Theerölen verunreinigte Rohparaffin wird bekanntlich durch Decken mit Benzin, Schleudern in der Centrifuge, Kochen mit Schwefelsäure etc. raffinirt. Zahlreiche, zur Ermittelung neuer Reinigungsmethoden angestellte Versuche ergaben zwei neue vortheilhafte Läuterungsmethoden:

a) Das Rohparaffin wird geschmolzen und in das geschmolzene Paraffin trockener, pulveriger Chlorkalk in der Menge von beiläufig 10 Proc. eingerührt; es tritt unter Bleichung der Masse eine lebhafte Gasentwickelung (Sauerstoffentbindung) ein. Dieser Brei aus geschmolzenem Paraffin und zersetztem Chlorkalk wird nun in verdünnte Salzsäure |474| gegossen und damit ausgekocht, bis alles Paraffin kalkfrei und blank als Oelschichte oben auf schwimmt, die nach dem Erkalten und Erstarren abgehoben werden kann.

b) Rohparaffin wird mit der zehnfachen Gewichtsmenge Fuselöl zum Sieden erhitzt und die gelöste Masse heiß filtrirt, wobei auf dem Filter die unlöslichen, theerpechigen Verunreinigungen zurückbleiben; die Lösung läßt beim Erkalten reine Paraffinflittern fallen, während die schweren Oele im Fuselöle gelöst bleiben. Trennt man das herauskrystallisirte Paraffin von der braunen Mutterlauge durch Filtration und Pressung, so braucht man den Preßkuchen nur noch ein- bis zweimal mit kaltem Fuselöle zu verbreien, zu waschen und wieder zu pressen, um endlich beim entfuselnden Schmelzen ein spiegelblankes, völlig reines Paraffin zu erhalten.

Aus dem vom Verf. erstatteten Jahresbericht (1864) des chemischen Laboratoriums der Communal-Wiedner-Oberrealschule in Wien.

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