Titel: Ueber die Darstellung von salpetrigsaurem Kali; von Persoz.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1864, Band 173/Miszelle 4 (S. 75–76)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj173/mi173mi01_4

Ueber die Darstellung von salpetrigsaurem Kali; von Persoz.

Proust wies nach, daß man durch heftiges Glühen von salpetersaurem Kali bei hoher Temperatur salpetrigsaures Kali darstellen kann. Später lehrte Gay-Lussac die Zusammensetzung des Salzes kennen und zeigte, daß während der Operation eine Sauerstoffmenge entweicht, welche zwei Fünftheilen des Sauerstoffgehaltes der im angewendeten Salze enthaltenen Salpetersäure gleich ist, sowie daß sich eine nicht isolirbare oder für sich nicht darstellbare Verbindung, die salpetrige Säure bildet, welche sich mit dem Kali zu salpetrigsaurem Kali vereinigt.

Diese Darstellungsweise gibt aber eine sehr geringe Ausbeute an salpetrigsaurem Salze und erfordert, zur Entfernung des nicht zersetzten überschüssigen Salpeters, wiederholte Krystallisationen.

Da die Anwendung der salpetrigsauren Salze von Wichtigkeit werden kann, so suchte Persoz ein Mittel ausfindig zu machen, mittelst dessen sich der Salpetersäure des anzuwendenden Salpeters zwei Fünftheile ihres Säuerstoffgehaltes entziehen ließen; seine Wahl fiel auf das Kupfer. Bekanntlich gab Wöhler 30) ein vortreffliches Verfahren zur Darstellung von reinem Kali an, nach welchem ein Gemenge von 1 Th. Salpeter mit 2 bis 3 Thln. metallischem Kupfer in kleinen Stücken zum Rothglühen erhitzt wird. Persoz gelangte mittelst einiger Modificationen dieses Verfahrens zu einer sehr einfachen Methode der Darstellung von salpetrigsaurem Kali, die eine beträchtliche Menge des Salzes liefert, welches sich durch eine einfache Krystallisation in ziemlicher Reinheit erhalten läßt.

Man bereitet sich zunächst durch Destillation von essigsaurem Kupferoxyd sehr fein zertheiltes metallisches Kupfer, und nimmt von diesem frisch bereiteten Metallpulver 2 Aequivalente oder selbst einen geringen Ueberschuß, auf 1 Aequivalent Salpeter, entsprechend der Gleichung

2 Cu + KO, NO⁵ = 2 CuO + KO, NO³.

Persoz nahm 320 Grm. Salpeter und 200 Grm. von dem auf die angegebene Weise dargestellten Kupfer.

Zur Herstellung eines innigen Gemenges löst man den Salpeter zunächst in der möglich geringsten Menge heißen Wassers, und setzt dann das Kupfer hinzu, welches sich anfänglich nur schwierig benetzen läßt. Ist das Gemenge recht gleichartig geworden, so erhitzt man dasselbe in einer Porzellanschale oder besser, in einer gußeisernen Pfanne im Sandbade unter beständigem Umrühren, um Spritzen zu verhüten. Ist die Masse vollständig getrocknet, so tritt ein Moment ein, wo sie, gleich einem Pyrophor, Feuer fängt und erglüht; ist die Verbrennung vorüber, was nur einen Augenblick dauert, so hat die Reaction stattgefunden; man läßt erkalten, behandelt die Schmelze mit Wasser, filtrirt und läßt das salpetrigsaure Salz krystallisiren. Hat man überschüssiges Kupfer angewendet, so ist kein Nitrat vorhanden und man erhält sogleich krystallisirtes Nitrit, welches man dann schmilzt und in gut verschlossenen Flaschen aufbewahrt, da das Salz sehr hygroskopisch ist. Etwa vorhandenes nicht zersetztes salpetersaures Kali wird durch die erste Krystallisation abgeschieden, da es weit weniger löslich ist als das salpetrigsaure Kali. Das bei der Operation als Rückstand erhaltene Kupferoxyd kann nach gehörigem Auswaschen zur organischen Analyse, wenigstens zum Vermengen mit der zu untersuchenden organischen Substanz angewendet werden, da es, obgleich sehr fein zertheilt, dennoch sehr dicht und in weit geringerem Grade hygroskopisch ist, als das durch Glühen von salpetersaurem Kupferoxyd erhaltene.

Zu bemerken ist indessen, daß gewöhnliches Kupfer, selbst in sehr fein zertheilter Form, zu dem vorstehenden Zwecke sich nicht eignen würde, da bei seiner Anwendung |76| zur Hervorrufung der beabsichtigten Reaction die Temperatur weit höher gesteigert werden müßte, so daß man eher Aetzkali als salpetrigsaures Kali erhalten würde; bei Anwendung des aus dem essigsauren Salze dargestellten Kupfers hingegen tritt die Reaction schon bei 200 bis 250° C. ein. (Annales du Conservatoire des arts et métiers, t. II p. 353.)

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Polytechn. Journal Bd. CXXX S. 130.

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