Titel: Jacob, über die Zinkprobe
Autor: Jacob, E.
Fundstelle: 1864, Band 174, Nr. XCIV. (S. 382–383)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj174/ar174094

XCIV. Zur Zinkprobe; von Dr. E. Jacob zu Stollberg bei Aachen.

Aus der berg- und hüttenmännischen Zeitung, 1864, Nr. 45.

Bei der Zinkprobe auf gewichtsanalytischem Wege tritt oft der störende Fall ein, daß das durch Soda gefällte kohlensaure Zinkoxyd in hohem Grade flockig ist und dadurch nicht allein das Auswaschen schwierig macht und eine lange Zeit zum Trocknen erfordert, sondern auch oft einen nicht unbedeutenden Verlust an Zink verursacht. Obgleich bei dichten Niederschlägen fast auch immer Spuren von Zink im Filtrate nachzuweisen sind, so ist doch in diesem Falle die Menge so gering, daß man meist erst nach längerem Stehen des mit N H⁴ S versetzten Filtrates eine Trübung bemerkt, die oft an der Grenze des Sichtbaren ist, oder daß gar erst nach tagelangem Stehen kleine Flocken am Boden sichtbar werden. Bei flockiger Beschaffenheit des Niederschlages findet man dagegen im Filtrat oft ziemlich bedeutende Mengen von Zink, die man selbst bei der technischen Analyse nicht vernachlässigen kann; man ist dann gezwungen, noch eine Filtration vorzunehmen, was immer lästig ist. Auch zeichnen sich die flockig gefallenen Niederschläge dadurch aus, daß sie häufig nach dem Glühen mehr oder weniger gefärbt sind, überhaupt ein verdächtiges Aeußere haben.

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Wenn man viele Zinkanalysen zu machen hat, ist die Art der Fällung schon wegen der Zeitersparniß von Wichtigkeit und ich theile deßhalb das Verfahren mit, wodurch ich in der letzten Zeit das flockige Fallen vermied. Daß es nicht von der Reinheit der Zinklösung abhängt, konnte man schon daran sehen, daß bei doppelt und ganz gleich nebeneinander gemachten Proben oft die eine einen flockigen, die andere einen dichten Niederschlag lieferte. Von der Temperatur hieng es auch nicht ab.

Man fällt indessen am besten bei 60–80° C., gieße vorsichtig Soda zu, bis eben eine entstehende Wolke nicht mehr verschwindet und lasse die Kohlensäure entweichen. Es braust dann sehr stark und die Flüssigkeit überzieht sich mit großen Blasen. Dieser letztere Umstand verhindert, daß man durch Spritzen Verlust erleidet, indem sich die Kohlensäure in diesen Blasen sammelt und diese beim schließlichen Platzen keine Flüssigkeitstheilchen in die Höhe schleudern, wie es beim directen Entweichen der kleinen Gastheilchen der Fall ist. Ist die Kohlensäure entwichen, was dann in einigen Secunden der Fall ist, so setze man wie gewöhnlich Soda im Ueberschusse zu und koche. Ein langes Kochen hat, wenn keine Ammonsalze zugegen sind, keinen Nutzen.

Der Niederschlag setzt sich dann als rein weißes Pulver leicht zu Boden und die weitere Behandlung hat keine Schwierigkeiten mehr.

Man könnte noch einwenden, daß bei dieser Fällungsart sich leicht basische Salze bildeten. Dieß ist aber, wie ich mich durch mehrere Versuche überzeugt habe, nicht der Fall. Ganz reines, von Blei und Eisen freies Zink wurde in Salzsäure gelöst und dann so gefällt, daß die Bedingungen zur etwaigen Bildung von basischem Salze die günstigsten waren. Die Resultate stimmten sehr befriedigend mit der Rechnung.

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