Titel: Jacobsen, über braune Farbstoffe aus Anilin.
Autor: Jacobsen, Emil
Fundstelle: 1865, Band 178, Nr. LXXXVIII. (S. 312–313)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj178/ar178088

LXXXVIII. Braune Farbstoffe aus Anilin; nach Dr. E. Jacobsen.

Wenn man in einem geräumigen Kolben 1 Th. Pikrinsäure mit 2 Th. käuflichem Anilin zusammenbringt, sagt Dr. Jacobsen in seinem chemisch-technischen Repertorium 1865 Bd. I, so erwärmt sich die Mischung und die Pikrinsäure löst sich beim Schütteln des Kolbens und Erwärmen im Wasserbad bald zu einer dickflüssigen orangegelben Flüssigkeit auf. Erhitzt man diese im Glycerinbad bis auf etwa 110–120°C., so bräunt sie sich mehr und mehr, und es entweichen Wasserdämpfe. Bringt man die Temperatur dann auf 140–160°, so beginnt unter Schwärzung und Verdickung der Masse eine Entwickelung von Ammoniak, die bei einer Steigerung der Temperatur auf 170–175° plötzlich so stürmisch wird, daß ein Uebersteigen aus dem Kolben nicht zu vermeiden ist. Die Temperatur steigert sich dabei von selbst bis um circa 20°. Um dieß zu vermeiden, hält man die Temperatur auf 140 bis höchstens 160° so lange ein (einige Stunden hindurch), als noch merkliche Ammoniakentwickelung stattfindet, oder bis eine herausgenommene Probe in Wasser gebracht, dieses möglichst schwach gelb färbt und dieselbe beim Erstarren sich leicht zu Pulver zerreiben läßt. Die fertige schwarze Schmelze gießt man unter Umrühren in stark salzsäurehaltiges Wasser und kocht sie darin wiederholt aus, um sie vom anhängenden unzersetzten Anilin zu befreien. Besser ist es, die Schmelze vor dem Auskochen und nach dem Erkalten zu mahlen, da ihr ein rother Farbstoff anhängt, der selbst durch wiederholtes Auskochen mit salzsäurehaltigem Wasser nicht fortzuschaffen ist. Der mit saurem Wasser ausgekochte Rückstand wird auf einem Spitzbeutel gesammelt, zuerst mit verdünnter Sodalösung und dann mit reinem Wasser ausgesüßt. Er stellt ein schwarzes amorphes Pulver dar, welches je nach der Temperatur, bei welcher man die Pikrinsäure auf das Anilin einwirken ließ, ganz oder theilweise in Alkohol löslich ist. Hat man die Temperatur möglichst niedrig gehalten, natürlich ohne die zur Bildung des Farbstoffes nöthige Entwickelung von Ammoniak zu unterbrechen, so wird der fertige Farbstoff sich leicht und völlig in Alkohol lösen lassen, aber schwer und nur theilweise, wenn die Temperatur zu hoch stieg.

Der gereinigte Farbstoff löst sich mit kirschbrauner Farbe in Alkohol, besser in mit Schwefelsäure angesäuertem oder mit Glycerin versetztem Alkohol. Er färbt Seide und Wolle direct, Seide tief corinthfarben, Wolle schwarzbraun mit einem Stich in's Violette. Da er gewöhnlich |313| noch kleine Mengen jenes oben erwähnten rothen Farbstoffes, sowie von unzersetzter Pikrinsäure enthält, kann man ihn durch nochmaliges Erhitzen mit Anilin (er löst sich in Anilin auf) auf 140–150°, bei welcher Temperatur man die Lösung einige Zeit erhält, und nachheriges Behandeln der Schmelze mit Salzsäure etc. reinigen. Trägt man die Schmelze in concentrirte Schwefelsäure ein, so löst sie sich darin auf; wird sie nach einiger Zeit in Wasser gegossen und mit Kochsalz ausgesalzen, so erhält man denselben Farbstoff in einer leichter in Alkohol löslichen Form.

Der rothe Farbstoff, welcher sich in dem sauren Auszug der Schmelze befindet, besteht aus pikrinsaurem Rosanilin. Die Quantität, in der er neben dem braunen Farbstoffe auftritt, wechselt, je nachdem die ganze Operation geleitet wurde, ebenso die des braunen Farbstoffes. So z.B. erhielt Dr. J. einmal aus 1/2 Pfd. Pikrinsäure und 1 Pfd. Anilin 1 Pfd. 3 Loth braunen Farbstoff und 1 1/2 Loth pikrinsaures Rosanilin (die saure Waschflüssigkeit enthält noch beträchtliche Quantitäten von salzsaurem Anilin).

Neuerdings ist es Dr. J. gelungen, den braunen Farbstoff auf eine noch einfachere Weise und völlig in Wasser, verdünntem Alkohol, Alkalien und Säuren löslich, darzustellen. – Noch auf eine dritte Art erhält man einen Farbstoff, der ungemein viel Aehnlichkeit mit dem beschriebenen braunen Farbstoff hat. Fügt man nämlich zu einer concentrirten Lösung von chromsaurem Ammoniak eine der angewendeten Chromsäure äquivalente Menge von käuflichem Anilin, so geschieht selbst beim Kochen keine Einwirkung, setzt man dann aber Ameisensäure bis zur schwach sauren Reaction hinzu, so färbt sich die Mischung sehr bald tief dunkelbraun, und es scheidet sich nach längerem Kochen (fortgesetzt unter Ersatz des verdampften Wassers, bis alle Chromsäure reducirt ist) ein brauner Kuchen ab. Diesen behandelt man mit verdünnter Salzsäure und wäscht mit Wasser. Er löst sich völlig in Alkohol mit kirschrother Farbe auf und färbt Seide genau so, wie der obige aus Pikrinsäure und Anilin erhaltene Farbstoff. (Deutsche Industriezeitung, 1865, Nr. 44.)

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