Titel: Weyl, über Bestimmung des Kohlenstoffs im Stahl.
Autor: Weyl, W.
Fundstelle: 1866, Band 179, Nr. LXXIII. (S. 297–298)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj179/ar179073

LXXIII. Ueber die Bestimmung des Kohlenstoffs im Stahl; von W. Weyl.

Aus Poggendorff's Annalen der Physik und Chemie, 1865, Bd. CXXVI S. 617.

Mit einer Abbildung auf Tab. VI.

Schon vor mehreren Jahren veröffentlichte ich ein Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisen62) welches im Wesentlichen darin besteht, daß das Eisen, auf elektrolytischem Wege in Lösung gebracht, seine ihm äquivalente Menge Wasserstoff an dem gegenüberstehenden negativen Pol abscheidet, während der Kohlenstoff des als positiver Pol functionirenden Eisenstückes nach der Lösung desselben als Pseudomorphose zurückbleibt und zu Kohlensäure verbrannt genau bestimmt werden kann.

Daß dieses Verfahren bei Spiegeleisen zu sicheren Resultaten führt, haben die von mir angestellten Versuche außer Zweifel gesetzt, und ließ sich von vorn herein schon erwarten, daß der Anwendung desselben auf graues Eisen, Schmiedeeisen und Stahl nichts entgegenstehe; dieß doch selbstverständlich nur so lange als Kohlenstoff und Wasserstoff im status nascens nicht in unmittelbaren Contact zu einander treten. Diese conditio sine qua non scheint einem Hrn. Reimann freilich entgangen zu seyn und daher das vergebliche Abmühen desselben, den Kohlenstoff auf diese Weise im Stahl zu bestimmen; denn es scheidet sich bei der Elektrolyse des Stahls der Kohlenstoff in so äußerst fein vertheiltem Zustande aus, daß derselbe nicht etwa als fest zusammenhängende Masse wie bei dem Spiegeleisen zurückbleibt, sondern sich ablöst von dem positiven Pol und, der mechanisch schiebenden Wirkung des Stromes nach dem negativen Pole hin folgend, an diesem theilweise sich absetzt, theilweise mit dem Wasserstoff daselbst zusammentritt und als Kohlenwasserstoff entweicht.

Die hier störend auftretenden Folgen der äußerst merkwürdigen mechanischen Wirkung des Stromes (die vor mehreren Jahren von Quincke näher studirt wurde) läßt in einfachster Weise sich beseitigen durch eine zwischen die Pole geschobene poröse Scheidewand, wie thierische Blase, der gewiß auch und sehr zweckmäßig Pergament-Papier sich substituiren läßt. Zwar beobachtet man auch hier, daß nach mehreren Stunden ein schwarzer Körper auf der negativen Elektrode sich absetzt, der jedoch in Salzsäure löslich als Eisen sich erweist, herrührend von dem Eisenchlorür, welches die Scheidewand selbstverständlich durchdrungen, |298| sich elektrolysirt mit der Salzsäure und, wie diese an dem negativen Pole Wasserstoff, so seinerseits Eisen abgeschieden hat.

Die bei diesem Versuche von mir getroffene Anordnung besteht, wie aus der Skizze Fig. 15 ersichtlich, aus einem Becherglase zur Hälfte gefüllt mit verdünnter Salzsäure, in die ein Glascylinder sich einsenkt, der unten durch Blase geschlossen und bis auf eine mit der umgebenden Flüssigkeit gleiche Höhe ebenfalls mit verdünnter Säure gefüllt ist. Der Cylinder enthält die positive Elektrode, der Raum zwischen ihm und dem Becherglase die negative. Im Uebrigen ist das inne zu haltende Verfahren vollkommen identisch mit dem bereits bekannten.

Ich schließe hieran noch die Mittheilung einer gelegentlich von mir gemachten Beobachtung, die es, wie ich dafürhalte, gleichfalls ermöglicht, den Kohlenstoff im Eisen sicher zu bestimmen. Es läßt sich das Eisen nämlich ziemlich schnell in Lösung bringen und zwar in Stücken, wie sie bei der Elektrolyse angewandt werden können, ohne daß Wasserstoff oder Kohlensäure sich entwickelt, und zwar wird dieß erreicht, wenn man dem Wasserstoff, wie er durch die Einwirkung der Säure auf das Eisen frei wird, einen leicht zu reducirenden Körper wie Chromsäure bietet, und somit dem Kohlenstoff gegenüber, ihn unwirksam macht.

Eine in der Kälte gesättigte Lösung von doppelt-chromsaurem Kali mit dem gleichen Volum Wasser verdünnt und mit so viel Schwefelsäure versetzt als zur Sättigung des Kalis des resultirenden Chromoxydes und Eisenoxydes erforderlich ist, besitzt die Eigenschaft, Eisen, welches in sie eingesenkt ist, ohne Gasentwickelung zu lösen. Befindet sich dasselbe wie bei der Elektrolyse dicht unter der Oberfläche, so bleibt der Kohlenstoff unafficirt zurück, während das Eisen als concentrirte Oxydlösung in Schlieren nach dem Boden des Gefäßes herabsinkt; es geht in Folge dessen die Farbe der Lösung sehr bald in eine undurchsichtig braune über. Die Lösung erfolgt hier ebenso rasch wie durch Elektrolyse, doch bleibt bei diesem Proceß eine außerordentlich eisenhaltige Kohle zurück, die offenbar als eine chemische Verbindung beider anzusehen ist; sie ist sehr weich, stark abfärbend mit metallischem Glanze, wie feingepulverter Graphit, löst sich, wenn Stahl angewandt worden, in Salzsäure unter lebhafter Wasserstoff- und Kohlenwasserstoff-Entwickelung klar auf. Es ist dieses Verfahren vorzuschlagen vorzüglich für Stahl und weiches Eisen, während bei Anwendung von Spiegeleisen stets eine wenn auch schwache Wasserstoff- und Kohlenwasserstoff-Entwickelung beobachtet wurde; vielleicht jedoch, daß bei Anwendung concentrirterer Chromsäure-Lösungen auch hier dieser Mißstand sich heben ließe.

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Polytechn. Journal Bd. CLXIII S. 120.

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