Titel: Stammer, über eine Einrichtung am Polarisationsinstrumente behufs der Bestimmung sehr geringer Zuckermengen.
Autor: Stammer, Karl
Fundstelle: 1866, Band 182, Nr. XLVII. (S. 160–165)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj182/ar182047

XLVII. Ueber eine Einrichtung am Polarisationsinstrumente behufs der Bestimmung sehr geringer Zuckermengen; von Dr. C. Stammer.

Sehr geringhaltige Zuckerlösungen lassen sich mit den gewöhnlichen Polarisationsinstrumenten nur bis zu einem ungenügenden Grade der Genauigkeit untersuchen. Die schärfste Einstellung des Nullpunktes und die sorgfältigste Beobachtung der Ablenkung geben auch bei vorzüglichen Instrumenten Gehalte von einigen Zehntel-Procenten der Natur der Sache nach nur mit um so größerer Unsicherheit an, je näher die Ablesung am Nullpunkte liegt. Man kann sogar sagen, daß sich Gehalte bis zu einem Zehntel-Procent überhaupt gar nicht mittelst des Polarisationsinstrumentes mit einiger Sicherheit feststellen lassen. Die Polarisationen höherer Zuckergehalte erfolgen dagegen bei weitem richtiger, weil hier die unvermeidlichen Fehler, wie leicht ersichtlich, von verhältnißmäßig unbedeutendem Einflusse sind.

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Auf der anderen Seite aber ist die genaue Bestimmung des Zuckergehaltes gerade bei sehr verdünnten Lösungen ungleich wichtiger als bei concentrirteren. Ob eine Lösung statt 0,10 Procent 0,15 oder 0,20 Procent Zucker enthält, normirt den dadurch angezeigten Verlust etc. auf das Anderthalb- oder Zweifache, während dieselben Unterschiede von 0,05 oder 0,1 Procent bei einem Gehalt von 10 Procent nur ein halbes bis ein Procent des vorhandenen Zuckers bedeuten. Bei einer großen Anzahl solcher Ermittelungen aber, welche die Zuckerverluste in dem einen oder anderen Fabricationsstadium betreffen, erhält man als Ausgangspunkt aller Berechnung sehr geringhaltige Lösungen, und hat aus deren Beschaffenheit, bei den meistens in der Praxis vorkommenden sehr bedeutenden Massen, durch Multiplicationen mit großen Factoren auf die gesuchte Zahl zu schließen. Jeder auch noch so kleine Fehler bei der zu Grunde zu legenden Beobachtung wird also in diesen Fällen ganz wesentlich vergrößert – und somit, wenn Fehler, wie die angedeuteten, unvermeidlich sind, der ganzen Untersuchung der Charakter der höchsten Unzuverlässigkeit aufgeprägt.

Allerdings besitzen wir für verdünnte Lösungen auch noch die chemische Bestimmungsmethode, nämlich diejenige mittelst der Fehling'schen Kupferlösung; allein es haften derselben ebenfalls mancherlei Unvollkommenheiten an. Ich will nur darauf aufmerksam machen, daß es außer Rohrzucker auch noch andere, bisweilen in den Untersuchungsobjecten vorkommende Stoffe gibt, die, nach dem Behandeln mit Säuren in der Hitze, die Kupferflüssigkeit reduciren, und daß außerdem die Bestimmung weit entfernt davon ist, so scharf und sicher zu seyn, um nicht, namentlich bei unvermeidlichen Multiplicationen der gefundenen Zahlen, Gelegenheit zu einer gewissen Unsicherheit des Endresultates zu geben.

Aus diesen Gründen war es schon längst ein Bedürfniß für alle genaueren Bestimmungen geringerer Zuckermengen, eine Aenderung am Polarisationsinstrument anzubringen, welche eine genauere Einstellung oder Ablesung gestattete. Eine solche habe ich nunmehr seit längerer Zeit im regelmäßigen Gebrauche, und da sie sich in jeder Weise aufs Beste bewährt hat, so glaube ich Manchem einen Dienst durch nähere Darstellung zu erweisen.

Ich benutze zu allen genaueren Zuckerbestimmungen ein sehr vorzügliches Polarisationsinstrument von J. G. Greiner jun. in Berlin (Friedrichsstraße 23), welches in jeder Weise als trefflich bezeichnet werden kann. Die Einstellungen fallen sehr genau und sicher aus, die Ablesungen mittelst einer in einzelne Grade getheilten Scale und eines beweglichen Nonius (nicht bloß Nullpunktes) sind leicht auf Zehntelgrade |162| auszuführen und die Klarheit und Lichtintensität ist eine solche, daß selbst nicht vollkommen helle Lösungen noch sicher der Polarisation unterworfen werden können. Trotzdem ließen auch hier die Beobachtungen in der Nähe des Nullpunktes noch mancherlei zu wünschen übrig und ich war daher schon längst für sehr verdünnte Lösungen dazu übergegangen, diese vor der Polarisation auf 1/10 bis 1/100 ihres Volumens zu concentriren und so eine bei weitem höhere Genauigkeit herbeizuführen. Indessen war die Umständlichkeit dieses Verfahrens, die Langwierigkeit der Eindampfung großer Flüssigkeitsmengen bei meist zu hoher Temperatur u.s.w. die Veranlassung, daß eine Aenderung des Instrumentes selbst erwünscht erschien. Hr. Greiner hat diese, nachdem jede Veränderung der Quarzkeile, der Scale oder des Einstellungsmechanismus als nichträthlich erschienen war, in ebenso sinnreicher wie vorzüglicher Weise ausgeführt. Es schien nämlich am zweckentsprechendsten, statt aller anderen Umänderungen, einfach die der Untersuchung zu unterwerfenden Flüssigkeitsschichten zu verlängern, also Polarisationsröhren von 400 und von 600 Millimeter Länge anwendbar zu machen.

Um kein neues und nur für verdünnte Lösungen bestimmtes Instrument anfertigen zu müssen, wurde daher das oben erwähnte so eingerichtet, daß es sowohl für gewöhnliche Röhren in der bisherigen Weise, als auch für doppelte und für dreifache Röhren dienlich ist. Die Schwierigkeiten, diese willkürliche Verlängerung des Instrumentes einzuführen, ohne den festen und genauen centrischen Stand der beiden Haupttheile zu gefährden, wurden von Hrn. Greiner in untadelhafter Weise gelöst.

Es sind nämlich die beiden durch die Polarisationsröhre getrennten Hälften des Instrumentes von ihrem Stande auf der Messingschiene abnehmbar gemacht worden. Dazu dienen bei jeder zwei kurze starke Stahlstifte mit entsprechenden Löchern in der Schiene und eine sehr genau gearbeitete, leicht ein- und auszunehmende Befestigungsschraube. Für jedes der beiden 400- und 600-Millimeterrohre ist dann eine besondere lange Messingschiene vorhanden, welche auf das Stativ des Instrumentes paßt, und auf welche die beiden Hälften desselben mittelst der eben bezeichneten Stücke und nachdem sie von der gewöhnlichen Schiene abgenommen, aufgesetzt werden können. Nun wird die passende Röhre, wie üblich, zwischen dem vorderen Theil und der am hinteren Theil befindlichen Feder eingesetzt und so eine Flüssigkeit von doppelter oder dreifacher Länge der Polarisation unterworfen, mithin eine um so höhere Genauigkeit erzielt, je weiter die Einstellung nun vom Nullpunkte sich entfernt.

Die Röhren sind aus Messing mit dem gewöhnlichen Glasverschluß. |163| Jedesmal gut gereinigt und ausgetrocknet, haben sie sich ganz gut bewährt, wie denn das Ganze, trotz sehr fleißigen Gebrauches, die Vorzüglichkeit der Ausführung durch unveränderte Festigkeit und Richtigkeit der Aufstellung bei allen Wünschen entsprechender Handlichkeit bewährt hat.

Die Schiene für die 400-Millimeterröhre kann man entbehren, wenn man diese Röhre mit einem offenen oder falschen Ansatz versieht, so daß sie, ähnlich wie jetzt die 100-Millimeterröhre, auch mit der längeren Schiene gebraucht werden kann.

Die in Rede stehende Aenderung läßt sich natürlich bei jedem Instrumente anbringen, wenn dasselbe nur von hinreichender Klarheit und Sicherheit der Einstellung ist, um bei Flüssigkeitsschichten von 600 Millimeter, welche leicht durch ihre Helligkeit in dünneren Schichten täuschen, ein deutliches Bild und leicht veränderliche Farben zu geben. Ehe man also an einem vorhandenen Instrumente diese Verbesserung anbringt, überzeuge man sich von dessen Empfindlichkeit. Natürlich müssen die betreffenden Lösungen vollkommen klar und farblos seyn; man thut wohl, auch solche mit einer geringen Menge Bleiessig zu reinigen, welche anscheinend farblos sind, da sie in der langen Röhre nicht selten grün oder gelb sich darstellen. Nimmt man nur einige Tropfen Bleiessig, so fällt das Filtrat bei Absüßwässern, Knochenkohlenauszügen etc. meist krystallhell aus, schwache Trübungen von einem kleinen Ueberschuß des Fällungsmittels sind dann durch Essigsäure leicht zu entfernen; bei diesen Zusätzen ist aber selbstredend die Modification des Volumens nicht zu übersehen.

Natürlich ist die Quantität Flüssigkeit, welche man zu der 600-Millimeterröhre benöthigt, größer als sonst. Indessen reicht man bei einigermaßen leicht zu klärenden mit 100 Kubikcentimetern aus. Ob sich auch noch längere Röhren anwenden ließen, vermag ich nicht zu sagen: es ist dabei zu beachten, daß schon bei der 600-Millimeterröhre das Sehfeld so klein erscheint, daß einige Uebung dazu gehört, um ohne Mühe einzustellen; indessen ist dieß keineswegs – bei dieser Länge des Instrumentes – als ein irgendwie störender Umstand zu bezeichnen.

Flüssigkeiten, welche kaum nachweisbare Spuren Zucker enthalten, kann man durch Combination des Eindampfens und des Polarisirens in der längsten Röhre mit der größten Sicherheit und Genauigkeit bestimmen, doch dürfte meist, selbst bei sehr zuckerarmen Lösungen, die verlängerte Röhre vollkommen ausreichen. Nimmt man an, daß Einstellungen von 1 Grad mit Schärfe und Genauigkeit möglich sind, so entsprechen diese bei der 600-Millimeterröhre einem Gehalte von 0,08 Procent; es ist aber bei einiger Uebung noch sehr gut 0,5 Grad oder 0,04 Procent abzulesen, |164| ja, wenn es auf genaueste Zahlenbestimmung nicht ankommt, auch noch ein geringerer Gehalt.

Einige Beispiele werden die Nützlichkeit dieser Verbesserung klar machen.

Die Bestimmung des Zuckergehaltes der Preßlinge führt man am besten und bequemsten so aus, daß man einen Theil derselben in zerzaustem Zustande mit 2 Theilen siedendem Wasser macerirt, einige Zeit stehen läßt, dann mit einer höchst kräftigen Presse auspreßt, und den erhaltenen Saft polarisirt. Früher hatte man das Resultat mit einer Zahl zu multipliciren, als welche eigentlich 2,7 genommen werden müßten, die man aber aus mancherlei hier nicht näher zu erörternden Gründen zweckmäßig zu 3,0 anzunehmen pflegt. Es folgt hieraus, daß der Beobachtungsfehler, welcher bei so niedrigen Polarisationen wie sie hier vorkommen, nicht unbedeutend seyn kann, jedesmal verdreifacht werden mußte. Wenn man z.B. 3° abgelesen hatte, so ergab sich daraus ein Zuckergehalt von 2,55 Proc., während die kaum davon zu unterscheidende Ablesung von 3,1° die Zahl 2,64 Proc. oder etwa 3,5 Proc. mehr dargestellt hätte. Bei unserer neuen Röhre dagegen wird die durch Auspressen erhaltene Lösung polarisirt und die Ablesung direct angenommen. In dem vorliegenden Falle würde sie 9,0 Grad oder 2,55 Proc. ergeben und ein Fehler von 0,1° nur ein Mehr von 0,03 Proc. oder von 1,2 Proc. der vorhandenen Menge geliefert haben, während noch außerdem Ablesungen bei 9° weit leichter und genauer ausfallen als bei 3°, und die ganze Untersuchung vereinfacht wird.

Die praktische Controlle über die richtige und sorgfältige Ausführung der Absüßung der Filter, für welche ich bisher die früher beschriebene Methode40) anwandte, führt man jetzt viel genauer und namentlich sicherer wie folgt aus: Eine gewisse Menge der dem Filter entnommenen Knochenkohle wird mit einem passenden Vol. Wasser auf einem Filter übergossen, der Ablauf nochmals auf die Kohle aufgegeben und das Filtrat nach Zusatz von ein paar Tropfen Bleiessig nochmals filtrirt und dann in der 600-Millimeterröhre polarisirt. Je nach den gewählten Verhältnissen und nach der als Norm festgesetzten, stets zu erreichenden Absüßungsgrenze wird man dann in allen Fällen eine bestimmte, in geringen Grenzen variirende Ablesung erhalten. Diese Verhältnisse sind durch Versuche ein für allemal festzusetzen und können nicht als allgemein gültige aufgestellt werden. Als Beispiel sey erwähnt, daß 700 Kub. Centim. |165| Knochenkohle mit 110 K. C. Wasser wie bezeichnet zweimal ausgelaugt, in der langen Röhre eine Polarisation von 1,8 bis 2,0 Graden bei guter Absüßung ergeben, und daß, nachdem diese Grundlagen einmal festgesetzt sind, Abweichungen von einiger Erheblichkeit mit vollkommener Sicherheit auf eine vorgekommene Nachlässigkeit zurückgeführt werden müssen.

Diese Controlle ist so leicht und schnell auszuführen, daß sie von keiner anderen übertroffen werden dürfte; dabei ist sie gegenüber einer ähnlichen Polarisation mit der gewöhnlichen Röhre von großer Sicherheit, indem Schwankungen um die Größe von 0,6 bis 0,7 Grad immer den Charakter der unsicheren Ermittelung tragen werden.

Wenn aus diesen und ähnlichen Untersuchungen die Feststellung der Fabricationsverluste erfolgen soll, so wird man durch die Vermehrung der Fehler in Folge starker Multiplication wegen der in Rechnung kommenden sehr bedeutenden Massen, leicht dazu veranlaßt, die Ermittelung lieber anzuzweifeln oder ganz fallen zu lassen. Ein solcher Grund hat jetzt keine Berechtigung mehr, bestimmend zu wirken. Die Schnelligkeit dieser Untersuchungen gestattet einestheils deren häufige Wiederholung, auch zur steten Ueberwachung des laufenden Fabrikbetriebes, und ihre Zuverlässigkeit ist anderntheils als ein verstärkter Anstoß dazu zu betrachten. Dadurch kann aber der Fabrication nur ein großer Nutzen erwachsen, denn die Erkennung der Wahrheit ist ja stets der erste Schritt zum Besseren.

Schließlich noch eine Bemerkung, um dem so häufig gehörten Einwurf zu begegnen, daß Dieses oder Jenes nicht neu sey. Ich erhebe keinen Anspruch auf Neuheit und Priorität der beschriebenen, an sich gewiß unbedeutenden Verbesserung; ich will nur durch die Besprechung einer nicht allein gut ausgedachten, sondern auch praktisch ausgeführten und durch häufige Benutzung als wahrhaft praktisch und überaus nützlich erprobten Einrichtung allen denen einen Dienst erweisen, die es mit Bestimmungen geringer Zuckermengen zu thun haben; die Schwierigkeiten, welche sich meist zwischen einer Idee und deren Verwirklichung finden und die von der letzteren so häufig abzuhalten geeignet sind, möchten in dem gegebenen Falle hierdurch entfernt seyn.

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Polytechn. Journal Bd. CLXI S. 66.

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