Titel: Darstellung reiner Essigsäure und essigsaurer Salze aus Holzessig mittelst Baryt; von C. F. Richter in Berlin.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1866, Band 182/Miszelle 13 (S. 174–175)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj182/mi182mi02_13

Darstellung reiner Essigsäure und essigsaurer Salze aus Holzessig mittelst Baryt; von C. F. Richter in Berlin.

Zur Darstellung reiner empyreumafreier Essigsäure und essigsaurer Salze aus Holzessig sind verschiedene Methoden empfohlen und versucht worden, ohne aber den gehegten Erwartungen zu entsprechen. Der billigste und einfachste Weg bleibt immer noch die Verkohlung des Empyreuma und es bleibt nur die Aufgabe, diese Verkohlung so zu leiten, daß die Essigsäure nicht mit zerstört wird. Die Darstellung von essigsaurem Kalk gibt hierbei insofern nicht genügende Resultate, als die Kalkerde eine zu schwache Basis ist, so daß die Essigsäure in dieser Verbindung die zum Verbrennen der brenzlichen Oele und Harze nöthige Hitze ohne theilweise Zersetzung nicht verträgt und sich zum Theil zersetzt, wodurch die Ausbeute an reinem Salz sehr vermindert wird. Aehnlich verhält es sich mit dem essigsauren Natron; obgleich dieses ohne Zersetzung eine höhere Temperatur verträgt, so wird doch die Zersetzung des Empyreumas dadurch ungemein erschwert, daß das essigsaure Natron schmilzt und das aus den zerstörten empyreumatischen Säuren gebildete kohlensaure Natron mit flüssig erhält; dadurch disponirt es dasselbe immer wieder sich zu zersetzen und neue Mengen freiwerdender empyreumatischer Säuren zu binden, so daß man die Hitze steigern und längere Zeit rösten muß, wobei eine theilweise Zersetzung von essigsaurem Natron nicht zu vermeiden ist. Zudem läßt die dickflüssige Schmelze die empyreumatischen Dämpfe |175| schwer entweichen und bilden sich beim steten Umrühren durch Abkühlung starke Krusten, die noch empyreumatische Theile einschließen und die Arbeit erschweren.

Alle diese Uebelstände werden vermieden, wenn die Essigsäure an Baryt gebunden wird. Der Baryt ist eine hinreichend starke Base, so daß in dieser Verbindung die Essigsäure die Röstung gut verträgt; ferner schmilzt der essigsaure Baryt nicht und verhält sich daher der etwa gebildete kohlensaure Baryt gegen die Harzsäure ganz indifferent. Zur Darstellung des essigsauren Baryts wird feingemahlener Witherit (natürlicher kohlensaurer Baryt) so lange in Holzessig eingetragen, als noch Aufbrausen stattfindet und die noch etwas säuerliche Lösung mit Schwefelbaryum oder Aetzbaryt neutralisirt. Nachdem sich die Flüssigkeit durch Absetzen vollständig geklärt, wird sie in einer flachen Pfanne eingedampft, die sich bildenden Krystalle werden herausgedrückt und auf eine seitlich von der Pfanne befindliche geneigte Fläche zum Abtropfen aufgeschüttet. Zum Rösten der abgetropften Krystalle dient eine gußeiserne, 4 Zoll tiefe, 3 bis 4 Fuß im Quadrat große Pfaune, die so eingemauert ist, daß ihr Boden ziemlich gleichmäßig heiß wird, ohne jedoch rothglühend zu werden. In ihr werden die Krystalle circa 2 Zoll hoch ausgebreitet und unter beständigem Umrühren, wobei hauptsächlich darauf zu achten, daß Nichts am Boden sich festsetze, so lange erhitzt, als noch empyreumatische Dämpfe entweichen und bis eine Probe im Wasser eine farblose Lösung gibt. Die Krystalle zerfallen beim Rösten in ein ziemlich gleichmäßiges Pulver, welches, sobald der eben angeführte Moment erreicht ist, herausgenommen und in einer anderen Pfanne unter Umrühren abgekühlt wird, indem sonst die vom zerstörten Empyreuma herrührenden höchst fein zertheilten Kohlentheilchen leicht pyrophorisch wirken und so ein nachträgliches Verbrennen herbeiführen. Um ein zu großes Verstäuben beim Rösten zu verhüten, ist ein Zusatz von 2 Proc. essigsaurem Natron zur Schmelze sehr zweckmäßig, indem dasselbe schmilzt und den essigsauren Baryt feucht erhält, und man kann deßhalb, wie oben angeführt, die Lösung statt mit Schwefelbaryum oder Aetzbaryt, sogleich mit kohlensaurem Natron neutralisiren. Die geröstete Masse wird schließlich mit Wasser ausgelaugt und beim Eindampfen weißes essigsaures Barytsalz erhalten, aus dem sich sowohl reine Essigsäure wie andere essigsaure Salze leicht darstellen lassen. (Deutsche Industriezeitung, 1866 S. 333.)

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