Titel: Ueber Bereitung des schwefelsauren Eisenoxydulammoniaks für Photographen; von Dr. Julius Stinde.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1866, Band 182/Miszelle 8 (S. 253–254)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj182/mi182mi03_8

Ueber Bereitung des schwefelsauren Eisenoxydulammoniaks für Photographen; von Dr. Julius Stinde.

Das jetzt vielfach in der Photographie angewandte schwefelsaure Eisenoxydulammoniak ist ein Gegenstand fabrikmäßiger Darstellung geworden, bereitet aber dem Fabrikanten einzelne Schwierigkeiten, wenn stets ein gleichartiges und den Wünschen der Consumenten entsprechendes Präparat erzielt werden soll. Die Krystalle dieses Doppelsalzes dürfen weder zu klein noch zu groß ausfallen, ebenso sind aus kleineren, fest aneinander hängenden Krystallen bestehende Krusten zu verwerfen, weil in den Zwischenräumen saure Mutterlauge enthalten ist, welche der Anwendung hindernd in den Weg tritt. Da außerdem das schwefelsaure Eisenoxydulammoniak große Neigung zum Verwittern und Oxydiren besitzt, so ist ein sorgfälliges Behandeln der Krystalle beim Trocknen und Aufbewahren nothwendig. Um das Doppelsalz nun darzustellen, hätte man dem Anscheine nach nur nöthig, gleiche Aequivalentmengen von schwefelsaurem Eisenoxydul und schwefelsaurem Ammoniak in dem benöthigten Wasser zu lösen und krystallisiren zu lassen; allein es resultiren bei diesem Mischungsverhältnisse keine schönen Krystalle, wenn man mit größeren Mengen von Laugen arbeitet, sondern es bilden sich die erwähnten mutterlaugehaltigen Krystallkrusten. Schöne wohlausgebildete Krystalle habe ich jedoch stets erhalten, wenn die Menge des schwefelsauren Eisenoxyduls größer genommen wurde als es der Theorie nach der Fall seyn sollte. Theoretisch sollte 1 Aequivalent schwefelsaures Eisenoxydul, = 139 Gewichtstheile, mit 1 Aequivalent schwefelsaurem Ammoniak, = 67 Gewichtstheilen, zusammengebracht werden, oder was der Sache ziemlich nahe kommt: auf 2 Gewichtstheile Eisenvitriol 1 Gewichtstheil schwefelsaures Ammoniak; ein schöneres und deßhalb mehr begehrtes und gekauftes Salz aber resultirt, wenn man auf 4 Gewichtstheile schwefelsaures Ammoniak 9 Gewichtstheile schwefelsaures Eisenoxydul nimmt. Man löst zu dem Ende in einer großen Porzellanschale (bei sehr großen Quantitäten von Laugen in Bleikesseln) 9 Gewichtstheile Eisenvitriol in so viel heißem Wasser auf, bis die Lösung heiß gemessen 42° B. zeigt, säuert mit Schwefelsäure an und setzt, der zugefügten Schwefelsäure äquivalent, metallisches Eisen in Form von großen rostfreien Drehspänen hinzu, bringt, wenn sämmtliches etwa vorhandene Oxyd zu Oxydul reducirt ist, die Flüssigkeit durch Zusatz von heißem Wasser wieder auf 42° B. und filtrirt die nur sehr wenig überschüssige Schwefelsäure enthaltende Lösung durch ein mit grobem Filtrirpapier belegtes Colatorium in ein Steingut- oder Bleigeschirr, welches circa die doppelte Menge der Lösung fassen kann. Sobald der letzte Nest der Eisenlösung auf dem Filter ist, werden in der Schale 4 Gewichtstheile schwefelsaures Ammoniak, oder bei Anwendung von rohem schwefelsaurem Ammoniak, dessen Procentgehalt an reinem Salz bekannt seyn muß, eine entsprechend größere Menge, in 1 1/2 Gewichtstheilen heißem Wasser gelöst. Man säuert mit Schwefelsäure bis zur schwachsauren Reaction und gießt diese Lösung ebenfalls auf den Spitzbeutel. Dadurch wird ein doppeltes Filter gespart und das Filtriren der Eisensalzlösung erleichtert, weil die heiße und schwächere Lösung des schwefelsauren Ammoniaks die Eisenvitriollösung verdünnt und erwärmt.

Das ganze Filtrat wird mit Schwefelsäure angesäuert (auf je 1 Pfund schwefelsaures Eisenoxydul 10 bis 15 Grm. concentrirte Schwefelsäure), auf passende Weise mit Dampf stark erwärmt und muß, heiß gemessen, im Sommer bei höherer Temperatur 42° B., im Winter 36° B. zeigen.

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Ein kleines aus Linden- oder Pappelholz zusammengefügtes Gestell wird auf die Lauge gelegt und das Ganze der langsamen Krystallisation überlassen. Die Temperatur der Lauge darf nicht unter 10° C. gehen.

Nach 1 bis 2 Tagen ist alles Krystallisirbare herauskrystallisirt, die Lauge wird abgegossen, die Krystalle vorsichtig mit einem kleinen Spatel aus hartem Holze abgestoßen und auf Lecktücher gebracht, welche, sobald sie gefüllt sind, gut bedeckt werden. Die Krystalle müssen gut abtropfen, werden jedoch nicht gewaschen (ein Waschen derselben würde die Oxydation während des Trocknens zur unausbleiblichen Folge haben), auf saubere aus Weiden geflochtene Trockenhorden gelegt und entweder in der Sonne oder noch besser in dem Luftstrome eines Ventilators so rasch wie möglich getrocknet. Man muß den Zeitpunkt genau abwarten, in welchem die Krystalle vollkommen trocken sind, denn nur ein wenig längeres Liegen an der Luft bewirkt Oxydation und Verwittern.

Das gut getrocknete Salz wird in luftdicht verschließbaren Gläsern oder Kruken aus Steingut aufbewahrt, muß eine helle grünweiße Farbe besitzen und ausgeprägte ungefähr haselnußgroße Krystalle darstellen. (Hamburger Gewerbeblatt, 1866 S. 55.)

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