Titel: Stolba, über Bestimmung der Stickstoffkohle im Spodium.
Autor: Štolba, František
Fundstelle: 1867, Band 186, Nr. XIV. (S. 47–50)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj186/ar186014

XIV. Zur Bestimmung der Stickstoffkohle im Spodium; von Franz Stolba in Prag.

Die beste Methode, den Stickstoffkohle-Gehalt im Spodium zu bestimmen, beruht bekanntlich auf deren Abscheidung und Wägung, und es wird von derselben sehr häufig Gebrauch gemacht. Unangenehm und sehr zeitraubend ist jedoch hierbei der Umstand, daß man bei diesem Verfahren gezwungen ist, die Stickstoffkohle auf gewogenen Trockenfiltern zu sammeln und bis zum constant bleibenden Gewicht zu trocknen.

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Nachdem ich sehr häufig in die Lage komme, verschiedene Spodium-Analysen ausführen zu müssen, wurde von mir eine Abänderung des obigen Verfahrens versucht, welche es nicht nothwendig macht, gewogene Trockenfilter anwenden zu müssen, in Folge dessen viel rascher ausführbar ist und welche, wie vergleichende Resultate gelehrt haben, ebenso genaue Resultate liefert, als die ursprüngliche Methode.

Das neuere Verfahren besteht nun im Folgenden: Je nachdem mehr oder weniger Stickstoffkohle vorhanden seyn dürfte, worauf schon das äußere Ansehen der Probe hindeutet, werden 2–4 Gramme der feinzertheilten Probe bis zur vollständigen Lösung des Phosphates mit Salzsäure gekocht. Die abgeschiedene Stickstoffkohle wird sodann auf einem kleinen und glatten ungewogenen Filter sorgfältig gesammelt, vollständig ausgesüßt und hierbei schließlich darauf hingewirkt, daß das Unlösliche in der Spitze des Filters sich anhäufe.

Nach beendigtem Abtropfen wird das Filter sorgfältig ausgebreitet und zunächst in mäßiger Wärme getrocknet. Zum raschen Trocknen dient in diesem und in ähnlichen Fällen eine etwa einen Zoll dicke und sechs Zoll lange quadratische Platte von Gußeisen. Man erwärmt dieselbe mittelst einer entsprechenden Wärmequelle, bedeckt mit einer dünnen Schicht Filtrirpapiers und legt das vorsichtig ausgebreitete Filter obenauf.

Das Trocknen geht auf diese Weise ungemein rasch vor sich, und kann diese Art zu trocknen auch bei anderen ähnlichen Gelegenheiten die besten Dienste leisten.

Nachdem Filter und Inhalt gehörig getrocknet sind, löst man die Stickstoffkohle mittelst einer Messerklinge vorsichtig und möglichst vollständig ab, und sammelt dieselbe in einem tarirten Platintiegel. In diesem wird die Stickstoffkohle bei 120°C. bis zum constanten Gewichte getrocknet, dann verbrannt und die zurückbleibenden Silicate gewogen.

Auf diese Weise hat man das Verhältniß ermittelt, in welchem im gegebenen Falle die reine Stickstoffkohle zu den Silicaten (Sand, Thon etc.) steht; denn zieht man von dem Gesammtgewichte das Gewicht der erhaltenen Silicate ab, so ergibt sich jenes der reinen Stickstoffkohle.

Es handelt sich nur noch um die Ermittelung der Quantität der am Filter zurückgebliebenen Stickstoffkohle und der Silicate.

Es ist einleuchtend, daß man zur Bestimmung des am Filter haftenden Silicats, dasselbe nur zu veraschen, den Rückstand zu wägen und nach Abzug der Filterasche in Rechnung zu bringen braucht, um das Gesammtgewicht der Silicate kennen zu lernen.

Um aber auch das Gewicht der am Filter haftenden Stickstoffkohle bestimmen zu können, gehe ich von der Voraussetzung aus, „daß das |49| Verhältniß der Gewichte von reiner Stickstoffkohle und Silicat, die man im Platintiegel sammelte, jenem der entsprechenden am Filter gebliebenen Substanzen gleiche.“

Hiervon ausgehend läßt sich nun die Menge der am Filter gebliebenen Stickstoffkohle mittelst einer Proportion leicht ermitteln, wie sich am besten an einem Beispiele ergibt.

2 Grm. Spodium ergaben nach entsprechender Behandlung 0,342 Grm. des bei 120°C. getrockneten Gemenges von Stickstoffkohle und Silicat. Dieses Gemenge hinterließ nach dem Veraschen 0,190 Grm. Silicat; also enthielt es auf 0,152 Grm. Stickstoffkohle 0,190 Grm. Silicat. Das veraschte Filter hinterließ nach Abzug von 0,003 Grm. Filterasche 0,005 Grm. Silicat.

Es verhält sich nun 0,190 Grm. Silicat zu 0,152 Grm. Stickstoffkohle, gleich wie 0,005 Grm. Silicat zu x Stickstoffkohle, d.h.

0,190 : 0,152 = 0,005 : x und hieraus folgt

x = (0,152 × 0,005)/0,190 Grm. Stickstoffkohle.

Es wurde demnach im Ganzen gefunden:

0,190 + 0,005 = 0,195 Grm. Silicat und

0,152 + 0,004 = 0,156 Grm. Stickstoffkohle, und dieß macht in Procenten:

Stickstoffkohle 7,8 Procent (genau wie bei Anwendung von
Trockenfiltern bei einem Gegenversuche).
Silicate 9,75 Procent.

Bezüglich der praktischen Ausführung muß noch hinzugefügt werden, daß es am besten ist, nach dem Abwägen des nach der Verbrennung der Stickstoffkohle rückständigen Silicates das Filter auf dem entsprechenden Platintiegeldeckel zu veraschen, da sich alsdann die wenigen Milligramme Mehrgewicht sehr rasch ermitteln lassen.

Es handelt sich nur noch um eine Besprechung der obenerwähnten Voraussetzung, welche dem hier beschriebenen Verfahren zu Grunde liegt. Trifft die Annahme der Gleichheit des Verhältnisses zwischen den entsprechenden Antheilen auch in der That ein?

Um diese Frage beantworten zu können, genügt es, Analysen nach der von mir soeben beschriebenen Methode und dann nach der gewöhnlichen anzustellen und die gewonnenen Resultate zu vergleichen, und man wird so übereinstimmende Zahlen erhalten, daß sich ergibt, diese Annahme komme der Wahrheit jedenfalls sehr nahe.

Man sollte zwar meinen, daß der schwerere Sand, Thon etc. tiefer in das Filter eindringen, mit der Stickstoffkohle ungleichmäßig gemengt |50| seyen u. dgl.; allein dieser Umstand wird wieder dadurch ausgeglichen, daß das Filter zuerst mit der Stickstoffkohle in Berührung gelangt und daß diese am selben hartnäckiger haftet. Zudem handelt es sich schließlich um so kleine Zahlen, daß man auch im Falle sehr merklicher Differenzen in der Mischung keinen sehr bedeutenden Fehler begehen kann, da man aus dem Größeren auf's Kleinere schließt.

Um diese Methode auch dort mit Erfolg anwenden zu können, wo man es entweder mit einem ganz reinen Spodium zu thun hat, oder mit einem solchen, welches sehr wenig Silicate enthält, muß man beim Auflösen etwas Quarzmehl von gleicher Feinheit hinzufügen.

Auf die Beschaffenheit des Spodiums weist übrigens, wenn es in Stückchen vorkommt, schon das bloße Ansehen, wenn es staubförmig ist, ein rasch ausführbarer Versuch oder die mikroskopische Prüfung hin.

Bei Anwendung von reinem Spodium, welches keine in Salzsäure unlöslichen Mineralstoffe enthält, kann man eine ungewogene Menge von Quarzmehl zusetzen, etwa 0,2–0,3 Grm. und verfährt dann, wie bereits beschrieben worden, indem man hierbei die angegebenen Vorsichtsmaßregeln beachtet.

Bei einem an Mineralstoffen armen Spodium muß man gewogene Mengen von Quarzmehl anwenden und hierauf sorgfältig in Rechnung, resp. Abzug, bringen.

Es ist dieser Zusatz von Quarzmehl in diesem Falle deßwegen besonders angezeigt, weil es ja immer genauer ist, aus einer merklichen Menge Silicats eine kleine Menge Stickstoffkohle zu berechnen als umgekehrt; auch ist es einleuchtend, daß, wenn am Filter nur kaum wägbare Mengen von Silicaten haften geblieben sind, man die Menge der Stickstoffkohle nur ungenau zu berechnen im Stande wäre.

Es ist bereits angegeben worden, daß das eben beschriebene Verfahren sehr übereinstimmende Resultate liefert, wenn man nur die angegebenen Vorsichtsmaßregeln befolgt und mit Sorgfalt arbeitet. Auch der Zeitgewinn ist ein sehr bedeutender und es genügen, wenn Alles früher gehörig vorbereitet worden, zwei bis drei Stunden zu einer solchen Bestimmung.

Schließlich will ich nur noch bemerken, daß es für den praktischen Fachmann wohl kaum der Erinnerung bedarf, daß sich ein ähnliches Bestimmungs-Verfahren auch in einigen anderen analogen Fällen mit demselben Vortheil anwenden lasse, wodurch man auch dort die Anwendung von gewogenen Trockenfiltern vortheilhaft umgeht. (Lotos, Zeitschrift für Naturwissenschaften, Januar 1867.)

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