Titel: Norrington's Verf. zur Darstellung von phosphorsaurem Kalk.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1867, Band 186, Nr. LIII. (S. 237–238)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj186/ar186053

LIII. Norrington's Verfahren zur Darstellung von phosphorsaurem Kalk für die Fabrikation von Superphosphat.

Aus dem Mechanics' Magazine, August 1867, S. 125.

Mittelst der Erfindung von C. Norrington (Sussex House, Plymouth) sollen den Fabrikanten von Mineraldüngern, von Phosphor etc. für ihre Zwecke alle diejenigen phosphorsauren Kalk enthaltenden Mineralien und Fossilien zugängig gemacht werden, welche bisher wegen ihres zu großen Gehaltes an kohlensaurem Kalk, an Kieselsäure, Eisenoxyden und anderen zu den gedachten Zwecken nicht verwerthbaren Bestandtheilen für eine lohnende Fabrication von „Superphosphat“ als werthlos galten. Der Erfinder benutzt dazu die als Nebenproduct der Sodafabrication zu billigem Preise zu beziehende Salzsäure, mit welcher er auch Koprolithen, Apatit, Knochenasche, phosphathaltige Guanosorten und andere, derzeit zur Gewinnung von Superphosphat benutzte Mineralsubstanzen behandelt. Ebenso verwendet er die genannte Säure zur Befreiung phosphathaltiger Materialien von ihrem Gehalte an kohlensaurem Kalk, ohne gleichzeitig die Phosphate aufzuschließen, d.h. löslich zu machen.

Die fein gepulverten oder fein gemahlenen Rohmaterialien werden mit einer zur vollständigen Lösung des vorhandenen kohlensauren Kalkes genügenden Menge Salzsäure behandelt und dann in einem Cylinder oder Troge, wie dieselben bei der Darstellung von Superphosphat allgemein üblich sind, mit einer zum Aufschließen des phosphorsauren Kalkes erforderlichen weiteren Quantität derselben Säure, deren Betrag durch eine vorläufige Analyse zu bestimmen ist, auf das Innigste gemengt. Man schreitet dazu erst dann, wenn alles Aufbrausen aufgehört hat; ist dieß der Fall, so kocht man zunächst eine kleine Portion des so behandelten Pulvers in Wasser, filtrirt die Flüssigkeit digerirt den ausgewaschenen Rückstand mit Salzsäure und prüft, ob weitere Auflösung stattfindet, indem man die Flüssigkeit mit Ammoniak und kohlensaurem Natron versetzt, durch welche Reagentien der vorhandene saure phosphorsaure Kalk niedergeschlagen wird. – Durch diese Behandlung mit Salzsäure wird der kohlensaure Kalk in Chlorcalcium und das Phosphat in löslichen phosphorsauren Kalk verwandelt. – Nach mehrstündiger Einwirkung der Säure auf das Rohmaterial wird das Gemisch in einen tiefen Behälter abgelassen, dessen Größe durch die Menge des im zweiten Stadium des Processes zu behandelnden Materials bedingt wird und |238| der so geräumig seyn muß, daß er die zum vollständigen Auswaschen des Gemisches und zur Entfernung des löslichen Phosphates erforderliche Wassermasse aufzunehmen vermag. In diesem Behälter wird das Gemisch mit allmählich zugesetztem Wasser unter tüchtigem Umrühren so lange ausgewaschen, bis alles lösliche Phosphat in Lösung gegangen ist.

Nachdem die Flüssigkeit sich durch Absetzen geklärt hat oder abfiltrirt worden ist, kommt sie in einen anderen Behälter von passender Größe und Form, und wird hier nach und nach mit so viel Kalk, oder Aetznatron, oder krystallisirter Soda, vorzugsweise aber mit Aetzkalk in Form von Kalkwasser oder Kalkmilch, und in solcher Menge versetzt, daß der gelöste phosphorsaure Kalk vollständig niedergeschlagen wird. Den Punkt, bei welchem man mit dem Zusetzen des Fällungsmittels aufzuhören hat, ermittelt man dadurch, daß man Proben von der über dem Niederschlage stehenden Flüssigkeit abfiltrirt und dieselben mit Lackmuspapier prüft; hat die saure Reaction aufgehört, so läßt man den Niederschlag sich durch Absetzen klären und die Flüssigkeit als unverwerthbar wegfließen. Hierauf wird der Niederschlag mit Wasser unter tüchtigem Umrühren gehörig ausgewaschen und zum Abklären wiederum sich selbst überlassen; das Waschwasser läßt man ablaufen, bis alles Chlorcalcium entfernt ist. Schließlich wird der Niederschlag auf einer durch Dampf erhitzten Blechbühne bei einer Temperatur von etwa 100° C. getrocknet und bildet in diesem Zustande ein ganz vortreffliches Kalkphosphat, welches in verdünnten Säuren leicht löslich ist, hinsichtlich seiner Eigenschaften als Düngmittel aber in der Praxis (ohne Säurezusatz) dem löslichen Phosphate gleich steht.

Phosphathaltige Rohmaterialien, welche einen sehr erheblichen Gehalt an kohlensaurem Kalk haben, werden in feingepulvertem Zustande mit so viel Salzsäure behandelt, daß das Kohlensäuresalz vollständig gelöst, das zurückbleibende Phosphorsäuresalz aber nicht angegriffen wird, zu welchem Zwecke man auf das Aufhören der Kohlensäureentwickelung aufmerksam seyn und dann den Proceß sofort unterbrechen muß. Die durch Absetzenlassen geklärte Lösung wird in einen besonderen Behälter abgezapft und jede in ihr vorhandene Spur von überschüssiger Säure durch Zusatz von fein zertheiltem phosphorsaurem Kalk neutralisirt, um so einen durch Anwendung eines Säureüberschusses bei dem ersten Theile des Processes verursachten Verlust an Phosphat in der Flüssigkeit zu vermeiden. Nachdem sich letztere in dem Behälter geklärt hat, läßt man sie wegfließen und befreit das abgesetzte unlösliche Phosphat durch Auswaschen mit Wasser von dem anhängenden Chlorcalcium.

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