Titel: Noellner, über Salpetersäurebestimmung.
Autor: Noellner, C.
Fundstelle: 1868, Band 188, Nr. XX. (S. 54–56)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj188/ar188020

XX. Ueber Salpetersäurebestimmung; von Dr. C. Noellner.

In diesem Journal Bd. CLXXXVII S. 264 (erstes Februarheft 1868) findet sich eine von Hrn. Ad. Span auf Anrathen des Hrn. Dr. G. C. Wittstein ausgeführte Arbeit und darauf basirte Kritik über meinen Borschlag zur Salpetersäurebestimmung mittelst schwefelsauren Ammoniaks etc., worin derselbe diese Methode als völlig unbrauchbar hinstellt.

Dieß gab Veranlassung jenen Versuch mit denselben Salzen und denselben Gewichtsverhältnissen, wie sie von Ad. Span angewendet wurden, zu wiederholen. Kalisalpeter, Kochsalz, Glaubersalz und schwefelsaures Kali von jedem 0,5 Grm. und schwefelsaures Ammoniak 1,0 Grm. wurden in Wasser gelöst und möglichst rasch unter Umdrehen des Kölbchens, bis nahe zur Trockne wieder verdampft, einerseits weil es bekannte Thatsache ist, daß die Umlagerung der Elemente bei hohen Siedepunkten leichter erfolgt als bei gewöhnlicher Temperatur (man vergl. Journal für praktische Chemie, 1867, Bd. CII S. 459 „über die Entstehung der Salpeter- und Boraxlager in Peru“), und dann weil die fragliche Methode auf der möglichsten Fernhaltung von Wasser beruht.

Der erkaltete Rückstand wurde mit absolutem Weingeist Übergossen, bis nahe zum Sieden erwärmt, nach dem Abkühlen filtrirt, der Rückstand zur Sicherheit noch in der Reibschale zerrieben und mit absolutem Weingeist auf's Filter gebracht.

Das Filtrat, mit einer Lösung von reinstem Aetzkali in absolutem Weingeist versetzt, gab sogleich den Niederschlag von gebildetem Kalisalpeter |55| und die Flüssigkeit roch nach Ammoniak. Durch Erwärmen der Flüssigkeit sammt Niederschlag im Wasserbade bis zum Sieden sintert der gebildete Kalisalpeter krystallinisch zusammen, ähnlich wie dieß auch bei anderen Niederschlägen in der analytischen Chemie so häufig geschieht, läßt sich dadurch leicht filtriren, ja sogar unfiltrirt der Weingeist vom Niederschlag abgießen.

Sowohl der Rückstand von den verschiedenen Salzen, wie das Filtrat von gebildetem Kalisalpeter, ließen mit Indigo und Schwefelsäure keine Spur Salpetersäure erkennen; es mußte demnach die Salpetersäure vollständig in dem durch Kali erhaltenen Niederschlag enthalten seyn. Dieser Niederschlag wog genau 0,9 Grm. Er wurde in drei gleiche Theile getheilt. Das erste Drittel zum Theil zur qualitativen Analyse verwendet, ergab nur Kalisalpeter und Kochsalz oder Chlorkalium, ohne jede Spur eines schwefelsauren Salzes. Das zweite Drittel mit Kohle gemengt und vorsichtig erhitzt, verpuffte jedoch noch immer so heftig, daß erst das letzte Drittel mit der nöthigen Menge Kochsalz und Kohle gemengt und geglüht, zur quantitativen Analyse verwendet werden konnte.

Das Resultat durch Titriren des gebildeten kohlensauren Kalis mit Weinsäure und Berechnen auf Kalisalpeter, ergab fast genau die angewandte Menge Kalisalpeter und der geringe Verlust war durch Anhaften von etwas Kalisalpeter am Kölbchen genügend zu erklären, dessen Spur zu entfernen aber unterlassen wurde, weil die vollständige Zerlegung durch das Vorgesagte hinreichend erwiesen war.

Bei einem anderen, in hiesiger Fabrik gerade in Frage stehenden Versuch über den Salpetergehalt einer alten Salpetermutterlauge, enthielt der mit weingeistiger Kalilösung erhaltene Niederschlag außer Kalisalpeter auch Magnesia, von in Weingeist löslichem Chlormagnesium herrührend. Da diese Magnesia aber in Wasser vollständig unlöslich ist, so bedarf es nur eines nochmaligen Auswaschens des getrockneten Niederschlages mit Wasser, um aus dem Filtrat durch Verdampfen auf einem Uhrglas sogleich den reinsten Kalisalpeter in Krystallen für die Waage zu erhalten.

Hat man käufliches sogenanntes Kali causticum fusum der Apotheken angewendet, so bildet sich durch dessen Natrongehalt neben Kalisalpeter auch immer Natronsalpeter; da aber das Atomgewicht des Natriums kleiner ist, als das des Kaliums, so müssen auch die damit berechneten Zahlen bald zu groß oder zu klein ausfallen, je nachdem der erhaltene Salpeter auf Kali- oder Natronsalpeter berechnet wird.

Bei Anwendung reiner Stoffe fallen die Resultate in den Händen |56| geübter Analytiker so genau aus, wie es überhaupt bei Analysen nur möglich ist.

Eine Vorschrift zu geben, welche für jede mögliche Zusammenstellung paßt, lag übrigens durchaus nicht in meiner Absicht; vielmehr ist es Sache des Experimentators, die gegebenen Gesetze den gerade vorliegenden Fragen nach Kräften möglichst anzupassen, wie solches bei jeder Analyse, wie bei allen Zweigen des menschlichen Wissens der Fall ist. Auch glaube ich meine Pflicht für den Fortschritt der wissenschaftlichen Technik hinreichend erfüllt zu haben, wenn ich ein praktisches, aus jahrelangen Beobachtungen hervorgegangenes bewährtes Verfahren überhaupt veröffentliche.

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