Titel: Juette, Verf. zur Bestimmung der Weinsäure und der Aepfelsäure.
Autor: Juette,
Fundstelle: 1868, Band 188, Nr. CI. (S. 413–415)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj188/ar188101

CI. Verfahren zur Bestimmung der Weinsäure und der Aepfelsäure mittelst Eisen, Aluminium, Mangan etc.; von Juette.

Aus den Comptes rendus, t. LXVI p. 417; März 1868.

Unter allen Säuren sind die Weinsäure und die Aepfelsäure die einzigen, welche die Eigenschaft besitzen, Eisen, Aluminium, Mangan etc. in alkalischen Flüssigkeiten in Lösung zu erhalten.

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Eisenoxyd, in einer sauren Flüssigkeit gelöst, welche keine Weinsäure oder Aepfelsäure enthält, wird beim Neutralisiren der Flüssigkeit mit Ammoniak sogleich niedergeschlagen. Ist dagegen gleichzeitig mit dem Eisen auch Weinsäure in einem bestimmten Verhältnisse oder auch in Ueberschuß vorhanden, so erhält man durch Sättigen mit Ammoniak eine ammoniakalische Weinsäure-Eisenverbindung von schön rother Farbe, welche in der alkalischen oder sauren Flüssigkeit gelöst bleibt, sofern dieselbe kein Oxyd der alkalischen Erdmetalle enthält.

Die nähere Beschäftigung mit dieser Erscheinung führte mich zu einem Verfahren zur Bestimmung der Weinsäure und Aepfelsäure mittelst einer titrirten Eisenlösung.

Zu diesem Zwecke löst man eine bestimmte Gewichtsmenge von metallischem Eisen in Salpetersäure auf und verdünnt mit so viel Wasser, daß man eine titrirte Flüssigkeit mit einem Gehalte von 0,001 oder 0,002 Eisen erhält. Versetzt man die mit 100 Milligrm. Eisen dargestellte Lösung mit 45,5 Milligrm. oder einer beliebig größeren Menge Weinsäure, und dann mit 1 bis 2 Kubikcentimeter gewöhnlichem Ammoniak, um die Flüssigkeit entschieden alkalisch zu machen, so erhält man nach kräftigem Umrühren eine rothe, anfangs etwas trübe Flüssigkeit, welche sich selbst überlassen, nach einiger Zeit klar wird und dann klar bleibt. Versetzt man dagegen die mit 100 Milligrm. Eisen bereitete salpetersaure Lösung mit 45,5 oder einer beliebig größeren Menge Weinsäure und dann mit Ammoniak im Ueberschusse, so setzt sich aus der anfänglich trüben Flüssigkeit der so charakteristische Niederschlag von Eisenoxyd ob.

Die bei Anwendung von 45,5/100 oder mehr Weinsäure entstandene lösliche Verbindung zersetzt sich weder in Gegenwart von Säuren, Alkalien und Alkalicarbonaten — vorausgesetzt, daß sie kalkfrei sind — noch in Gegenwart von Ammoniaksalzen, von Alkohol, Aether cc.

Durch Erhitzen zum Sieden wird das Eisen fast vollständig ausgefällt; ebenso in der Kälte, aber erst nach Verlauf einiger Stunden auf Zusatz von gewöhnlichem Kalksalze enthaltendem Wasser zu der in Rede stehenden Flüssigkeit.

Zum Behufe der praktischen Anwendung dieses Verfahrens löst man 0,455 Grm. der zu untersuchenden Substanz in angesäuertem Wasser auf, verdünnt durch Zusatz von destillirtem Wasser bis zu einem bestimmten Volum, z. B. von 100 K. C.; nimmt 10 K. C. davon und setzt dann, je nachdem die Substanz 1 oder 2, 3, … n Hundertel Weinsäure enthält, 1, 2, 3 … n Milligrm. Eisen hinzu. Auf diese |415| Weise erhält man mit Hülfe von zwei Versuchen die verschiedenen Resultate sehr scharf: nämlich:

Mit n Milligrm. Eisen klare Lösung;
Mit (n + 1) Milligrm. Eisen Niederschlag.

n bedeutet die in der Substanz enthaltene Anzahl von Weinsäure-Procenten.

Die Bestimmung des Weinsäuregehaltes der krystallisirten zweifachweinsauren und der neutralen weinsauren Salze gibt die nach der Formel berechnete theoretische Weinsäuremenge bis auf 1/100 richtig an.

Auf dieses Verfahren zur directen Bestimmung der Weinsäure führte mich die Nothwendigkeit, sehr häufig den Säuregehalt des weinsauren Kalkes bestimmen zu müssen, welcher bei dem von Dr. E. de Pontevès und mir seit zwei Jahren angewendeten Verfahren zur Behandlung der Weintrester und der Schlempe der französischen Branntweinbrennereien auf künstlichem Wege erhalten wird. Die südfranzösischen gegypsten Weintrester geben durchschnittlich 60 Kilogr. Rohweinstein mit 21 bis 25 Proc., d. h. 12 bis 15 Kilogr. Weinsäure. Die Weinsäure des der Destillation unterworfenen Weines gieng bisher vollständig verloren und kam in die Schlempe; wir gewinnen jetzt über 5/10 davon aus diesem Rohproduct, welches rein genug ist, um auf gewöhnliche Weise auf Weinsäure verarbeitet werden zu können.

Bei der Untersuchung von Trauben und Obstwein nimmt man zu jeder Probe eine einhundertmal größere Menge der zu prüfenden Substanz; man mißt nämlich 45,5 K. C. ab, verdünnt zum Volum von 100 K. C. und nimmt dann 10 K. C. davon zu jeder Probe. Auf diese Weise erhält man die Anzahl in 1 Liter des geprüften Weines enthaltenen 10/1000 oder Decigramme von Weinsäure.

An die Farbe der Rothweine hat man sich nicht zu kehren; dagegen fallen die Resultate schärfer aus, wenn man vor der eigentlichen Probe erst den Kalk niederschlägt. Bei der Analyse von Obstweinen wird diese vorläufige Operation sogar nothwendig.

Enthält ein Trauben- oder Obstwein Weinsäure und Aepfelsäure gleichzeitig neben einander, so kann man beide zusammen als Weinsäure bestimmen.

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