Titel: Ueber die Reinigung der Oxalsäure durch Sublimation für analytische Zwecke; von Fr. Stolba.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1868, Band 190/Miszelle 8 (S. 341–342)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj190/mi190mi04_8

Ueber die Reinigung der Oxalsäure durch Sublimation für analytische Zwecke; von Fr. Stolba.

Ueber die Reinigung der Oxalsäure, welche zu den wichtigsten chemischen Verbindungen gehört, mittelst Sublimation, ist viel geschrieben worden, da man nach manchen Methoden kein recht befriedigendes Resultat erhalten konnte, nach anderen wieder eine zu geringe Ausbeute an reiner Säure erhielt u. s. w. Auch ich habe mich mit diesem Gegenstande vielfach beschäftigt und halte in Folge der angestellten Versuche die Reinigung der Oxalsäure durch Sublimation als die beste in dem Falle, wo man, wie z. B. zu vielen analytischen Zwecken, eine vollkommen reine braucht. Da die Oxalsäure mit großer Leichtigkeit sublimirt, so sollte dieses Verfahren häufiger angewendet werden, als es gewöhnlich geschieht.

Ich pflege auf folgende Weise zu verfahren: Die zu reinigende Oxalsäure wird in einer flachen Porzellanschale an einem warmen Orte unter zeitweiligem Umrühren so lange stehen gelassen, bis sie ihr Krystallwasser möglichst vollständig verloreu hat. Man erkennt dieß, wenn eine kleine Probe, in einem trockenen Probirgläschen allmählich und vorfichtig erhitzt, sublimirt ohne viel Wassertröpfchen abzugeben. Alsdann bringe ich die trockene Säure in Antheilen in ein flaches Becherglas, etwa ½ bis ¾ Zoll hoch und setze das Becherglas in eine eiserne mit Eisenfeilspänen gefüllte Schale so ein, daß die Eisenfeilspäne außen so hoch stehen, wie die Oxalsäure innen. Das Becherglas wird oben mit einem Kegel von reinem Filtrirpapier überbunden. Die Schale wird nun sehr allmählich erhitzt, wozu ich mich meist der Gasflamme bediene. Anfangs zu stark zu erhitzen, ist zweckwidrig, weil dadurch ein Theil der Oxalsäure zerlegt wird, und man ferner durch Spritzen ein unreines Sublimat erhalten könnte. Die Oxalsäure trocknet zunächst noch vollständig aus und sublimirt sich nun nach und nach vollständig, einige Linien über dem Boden des Gefäßes, an welchem die feinsten Theilchen zurückbleiben. Das Sublimat bildet eine obere blendend weiße, und eine stärkere untere gelbliche Schicht. Die obere lockere, blendend weiße Schicht läßt sich leicht abnehmen, die untere hängt viel fester zusammen. Man löst dieselbe vorsichtig ab, kratzt die unterste Seite ab (die abgelösten Theilchen einzuathmen, bedingt heftigen Husten), und reinigt beide Antheile gesondert durch Krystallisation, wo man ein tadelloses Product erhält. War die Säure nicht sehr unrein und es wurde vorsichtig verfahren, so ist die Ausbeute an reiner Säure sehr befriedigend. Man kann die Sublimation auch in einem Paraffinbade vornehmen. (Lotos, Zeitschrift für Naturwissenschaften.)

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