Titel: Marx, über Bestimmung der Salpetersäure in Brunnenwässern.
Autor: Marx,
Fundstelle: 1869, Band 191, Nr. LXVII. (S. 315–317)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj191/ar191067

LXVII. Bestimmung der Salpetersäure in Brunnenwässern; von Prof. Dr. Marx.93)

Mit einer umfassenderen Untersuchung der Stuttgarter Brunnenwässer beschäftigt, ergab sich in den meisten derselben bei qualitativer Untersuchung ein nicht unbedeutender Gehalt an salpetersauren Salzen, wie überhaupt in neuerer Zeit solche in den meisten Brunnenwässern nachgewiesen worden sind. Hiernach erscheint eine quantitative Bestimmung der Salpetersäure vom wesentlichsten Interesse zur Beurtheilung der Brauchbarkeit eines Wassers als Trinkwasser, wenn auch nicht ohne Weiteres ein Wasser zu verwerfen seyn wird, welches reich an salpetersauren Salzen ist, da die organischen Körper, die zur Entstehung der Salpetersäure im Wasser gewöhnlich Veranlassung geben, vollständig zersetzt seyn können.

Bei der großen Anzahl von Wasserproben, welche in Untersuchung zu nehmen waren, erwiesen sich mir sämmtliche bekannte Bestimmungsmethoden zu zeitraubend oder gaben sie mir wenig befriedigende Resultate, |316| und ich glaubte daher Versuche anstellen zu müssen, um eine rasch auszuführende, für den vorliegenden Zweck hinlänglich genaue Resultate gebende Bestimmungsmethode für Salpetersäure aufzufinden.

Für Untersuchung von gewöhnlichen Brunnenwässern, in welchen an organische Substanzen, salpetrige Säure, Eisenoxydulsalze u. dergl. nur in verhältnißmäßig sehr kleinen Quantitäten vorhanden sind, halte ich nach den Versuchen in meinem Laboratorium folgende empirische Titrirmethode der Salpetersäure für recht wohl brauchbar, wenigstens wurden Resultate erhalten, die ergaben, daß 1/2 Milligrm. Salpetersäure in 50 K. C. Wasser mit Sicherheit durch dieselbe bestimmt werden kann.

Man versetzt in einem ungefähr 1/4 Liter fassenden Kochkolben 50 K. C. des zu untersuchenden Wassers, das übrigens nicht mehr als 5–6 Milligrm. Salpetersäure enthalten darf, mit 100 K. C. concentrirter reiner Schwefelsäure, die etwas langsam unter Bewegen des Kochkolbens zugesetzt wird. Es erhitzt sich der Inhalt desselben auf ungefähr 120° C. Gibt man zu dieser heißen Flüssigkeit unter Bewegen des Kolbens aus einer Bürette eine mit Wasser sehr verdünnte gewöhnliche Lösung von Indigo in Schwefelsäure, so wird, wenn Salpetersäure zugegen, die Indigolösung augenblicklich zersetzt, die Flüssigkeit nimmt eine gelbe Färbung an, bis endlich bei genügendem Zusatz von blauer Lösung die Flüssigkeit grün gefärbt bleibt. Bei einiger Uebung läßt sich dieses Ende der Reaction genau feststellen, und es kann jetzt aus der Menge der verbrauchten Indigolösung, wenn diese empirisch titrirt ist, auf die Quantität Salpetersäure im angewandten Wasser geschlossen werden. Wesentlich aber ist, daß der Versuch nicht allzulangsam vorgenommen wird, jedenfalls darf die Temperatur der Flüssigkeit während desselben nicht viel unter 100° C. sinken, was sich aber auch leicht, wenn je zu fürchten, durch Anwendung eines Wasserbades vermeiden läßt. Die Verdünnung der Indigolösung wählte ich so, daß ungefähr 4 K. C. Indigolösung 1 Milligrm. Salpetersäure entsprechen. Mehr als 5–6 Milligrm. Salpetersäure sollen nicht zugegen seyn, weil sonst die Flüssigkeit durch die Oxydationsproducte des Indigos zu stark gefärbt wird, so daß die Endreaction dadurch an Schärfe verliert.

Die Prüfung der Methode habe ich selbst in Gemeinschaft mit meinem Assistenten, Herrn Schmidlin, vorgenommen. Zünächst wurde eine Lösung von Salpeter dargestellt, welche im Liter 1,872 Grm. getrockneten, reinen Kalisalpeter enthielt. 1 K. C. dieser Lösung entsprach somit 1 Milligrm. wasserfrei gedachter Salpetersäure (NO⁵). 1 K. C. der Salpeterlösung mit ungefähr 49 K. C. destillirtem Wasser verdünnt und mit 100 K. C. Schwefelsäure versetzt, brauchte 4,2 K. C. der verdünnten |317| Indigolösung, um eine blaugrüne Flüssigkeit zu geben; 3 K. C. brauchten 12,5 K. C., 5 K. C. Salpeterlösung 20,8 K. C. Indigolösung. Zahlen, die höchstens um 0,1 K. C. von den angeführten abwichen, wurden bei Wiederholung der Versuche erhalten, bei welchen ein Zusatz von Chloriden sich ohne Einfluß auf das Resultat erwies. 1 K. C. dieser Indigolösung entsprach somit 0,240 Milligrm. wasserfreier Salpetersäure (NO⁵).

Bei Untersuchung von Wässern wurden, wie zu erwarten, sehr übereinstimmende Resultate erhalten. Die Methode erwies sich also recht wohl anwendbar für vorliegenden Zweck.

Hat man Brunnenwässer, welche mehr als 5–6 Mgrm. Salpetersäure in 50 K. C. enthalten, so wird beim ersten Versuch nur näherungsweise titrirt, um nach diesem Ergebniß nur 20 oder 10 K. C. solchen Wassers, mit destillirtem Wasser der Gleichförmigkeit der Proben halber auf 50 K. C. verdünnt, zum eigentlichen Titrirversuch zu verwenden.

Die Rechnung ist einfach, x = a . b/c, wenn x angibt, wieviel Gramme. Salpetersäure (NO⁵) in 1 Liter des untersuchten Wassers, a die Zahl der verbrauchten K. C. Indigolösung, b die Menge Salpetersäure (NO⁵) in Mgrm. ausgedrückt, welcher 1 K. C. Indigolösung entspricht (im obigen Fall also ist b = 0,24 Mgrm.), c die Anzahl K. C., welche vom zu untersuchenden Wasser angewendet wurde (in den folgenden Beispielen ist c = 50, 20 oder 10).

Mit der Indigolösung von der angegebenen Concentration wurden bei hiesigen Wässern unter anderen folgende Salpetersäuregehalte gefunden:

Angewandte
Wassermenge
in K. C. = c.
Verbrauchte
Anzahl K. C. d.
Indigolösung = a.
Im Liter sind
Grm. Salpetersäure
(NO⁵) = x.
a) Continuirlich fließende
Brunnen.
Polytechnicum, filtrirtes Neckarwasser 50 0,1 0,000
Heusteigstraße, Bopserleitung 50 6,5 0,031
Marktbrunnen 50 7,1 0,034
Hasenberg 50 8,5 0,041
Im Koppenthal 50 13,5 0,065
b) Gegrabene Brunnen.
Christophsstraße 50 0,1 0,000
Galgensteig 50 2,3 0,011
Immenhof 50 19,2 0,092
Schillerstraße 20 10,8 0,130
Hirschstraße, oben 10 10,9 0,261
Militärstraße 10 11,7 0,281
Hoppenlaukirchhof 10 12,5 0,300
Neue Brücke 10 13,3 0,319
Thurmstraße 10 17,1 0,410

Aus Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie, Jahrgang VII S. 412, vom Verf. mitgetheilt.

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