Titel: Winkelhofer, über ein Mittel zur gänzlichen Beseitigung des Stoßens siedender Flüssigkeiten.
Autor: Winkelhofer, E.
Fundstelle: 1869, Band 193, Nr. X. (S. 30–33)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj193/ar193010

X. Ueber ein Mittel zur gänzlichen Beseitigung des Stoßens siedender Flüssigkeiten; von E. Winkelhofer.

Aus den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft zu Berlin, 1869, Nr. 8.

Vor mehr als anderthalb Jahren brachte Dr. Pietro Pellogio 14) eine Arbeit „über die Flüssigkeiten, welche beim Sieden stoßen“ . Er gelangte auf Umwegen zu einem Mittel, welches das Stoßen aufheben soll. Es besteht in der Anwendung einer weiten Glasröhre, welche rechtwinkelig gebogen, bis zur offenen Haarröhrchenspitze ausgezogen ist. Dieselbe reicht mit ihrem unteren, nicht ausgezogenen Ende bis nahe an den Bauch der Retorte, durch deren Tubulus sie eingeführt und lutirt ist. G. Hager 15) fand dieses Mittel unzureichend. Nach kurzer Zeit trat beim Kochen, wie unter den gewöhnlichen Umständen, Stoßen ein. Es ist recht leicht erklärlich, daß dieses Mittel anfänglich ein leichteres Sieden verursacht, indem Gase, speciell Stickstoff und Sauerstoff der Luft, die dem Rohre vor seiner Anwendung angehaftet, so lange das Sieden erleichtern, als dieselben noch vorhanden sind. Darauf gründet sich die Anwendung von Glassplittern oder Platinstückchen, durch welche man denselben Zweck einfacher, aber ebenso unvollkommen erreicht.

Ich beschäftigte mich schon vor drei Jahren mit dem Studium des Siedverzuges und erwirkte als Frucht dieser Arbeit ein Privilegium auf einen Sicherheitsapparat gegen Dampfkesselexplosionen durch Siedverzug. Nach kurzer Unterbrechung meiner damaligen Arbeiten erschien Pellogio's Aufsatz und später die Berichtigung von Hager. Diese gab mit den Impuls, den Gegenstand durchzuarbeiten.

Zuerst wandte ich Methylalkohol zur Untersuchung an. Etwa drei Minuten kochte eine Quantität von 4 Unzen desselben ganz regelmäßig, doch trat nach kurzer Zeit das Stoßen ein. An dem in die Flüssigkeit getauchten Thermometer konnte ich nur ganz geringe Temperaturschwankungen constatiren. Um Siedverzug von geringem Grade und kurzer Dauer nachzuweisen, bedarf man eines Thermometers, das bei einer verhältnißmäßig großen Kugel eine im Lichten sehr schwache Röhre besitzt, mit anderen Worten, eines Thermometers von großer Empfindlichkeit. Ueber ein solches kann ich leider nicht verfügen und mußte mich deßhalb |31| mit einem gewöhnlichen Instrumente begnügen. Mit Hülfe desselben konnte ich also nur eine zeitweilige Steigerung der Temperatur um drei Grade über dem Siedepunkte des Methylalkohols beobachten und es genügte, um in dieser Steigerung Siedverzug zu erkennen. Nachdem ich mit diese Ueberzeugung verschafft, lag es sehr nahe, mit dem elektrischen Strom zu operiren, um dadurch Gasentwickelung in der Flüssigkeit hervorzubringen. Doch war ich, wie vorauszusehen, mit einem Bunsen'schen Elemente nicht im Stande, eine Gasentwickelung herzustellen. Erst als ich die Flüssigkeit durch Salmiak leitend gemacht, trat Gasentwickelung ein und ich hatte das Vergnügen, den energischen Einfluß derselben auf den siedenden Methylalkohol zu erfahren. Das Sieden erfolgte mit solcher Heftigkeit, daß der größere Theil des Kolbeninhaltes, von den Dämpfen mitgerissen, aus dem Kolben geworfen wurde. Wurde die Flüssigkeit auf einige Grade unter dem Siedepunkte abkühlen gelassen, dann von Neuem die Kette geschlossen und wieder erhitzt, so trat ein regelmäßiges Kochen ein. Der Dampf bildete sich an den Polenden in Form kleiner, fast gleich großer Bläschen, deren Anzahl mit der Stärke der Flamme wuchs. Nachdem ich auf diese Weise festgestellt, daß durch das Einschalten der Flüssigkeit in den elektrischen Strom das Stoßen vollkommen beseitigt wird, war es meine Sorge, den elektrischen Strom auf eine einfache handliche Art einzuführen. Für Methylalkohol bediente ich mich zweier Kupferdrähte; beide waren an ihrem Ende zu einem 2 Centm. langen Häkchen umgebogen, welches am Amboß ausgeplättet wurde. Der zweite Draht wurde, um dieselben isolirt einführen zu können, in ein schwaches Glasrohr gebracht und schließlich derart mit Hülfe von schwachem Platin- oder Kupferdraht an dem ersten unverrückbar befestigt, daß die glatten Enden der Drähte einander ganz nahe gegenüber und parallel standen, ohne sich jedoch zu berühren. Senkt man diese einfache Vorrichtung in eine Flüssigkeit ein, so daß die glatten Häkchen dem Boden des Gefäßes recht nahe kommen, während das andere Ende außerhalb des Gefäßes liegt und mit den Leitungsdrähten einer galvanischen Kette verbunden wird, so tritt, wenn die Flüssigkeit leitend ist, Gasentwicklung ein, die, so lange sie andauert, das Stoßen der siedenden Flüssigkeit völlig verhindert. Für Schwefelsäure sind statt der Kupferdrähte natürlich Platindrähte zu nehmen; doch hat man wegen des großen Leitungswiderstandes starke Drähte zu wählen. Es ist nicht nothwendig, das untere Ende derselben auszuplätten; es genügt, den einen Draht zu einer kurzen federkielstarken Spirale zu drehen und in diese den zweiten Draht zu stecken. Selbstverständlich dürfen sich auch hier die Drähte nicht berühren. Man verschafft sich davon ganz rasch |32| die Ueberzeugung, indem man, während der genügend starke Strom durchgeht, das Ende in angesäuertes Wasser steckt.

Was die Stärke des zur Verhinderung des Stoßens nöthigen Stromes anbelangt, so richtet sich dieselbe nach der Leitungsfähigkeit der betreffenden Flüssigkeit, doch reicht man mit einem Bunsen'schen Elemente gewöhnlicher Größe in den meisten Fällen aus.

Um sich von der überraschenden Wirkung der durch den elektrischen Strom bewirkten Gasentwickelung in siedenden Flüssigkeiten leicht zu überzeugen, ist es am besten, eine verdünnte wässerige Lösung von Schwefelammonium mit einem Ueberschusse von Salzsäure zu versetzen, um mit dieser Flüssigkeit den Versuch vorzunehmen. Jeder Analytiker kommt häufig in die Lage, Flüssigkeiten ähnlicher Art, um Schwefelwasserstoff zu vertreiben, längere Zeit kochen zu müssen. Namentlich in nicht genug geräumigen Gefäßen gestaltet sich, das Stoßen derart unangenehm, daß die Flüssigkeit aus dem Gefäße geworfen wird. Wenn man nun in dieser Flüssigkeit während des Stoßens Wasserzersetzung eintreten läßt, so wird für 1 oder 2 Secunden das Sieden explosionsartig, mildert sich dann aber, um einer regelmäßigen Dampfbildung Platz zu machen. Ein in die Flüssigkeit eingebrachtes Thermometer zeigt constant den Siedepunkt derselben, ohne, wie dieses in stoßenden Flüssigkeiten der Fall ist, während der Ruhe in der Flüssigkeit höher zu steigen, um beim nächsten Stoß, bei wiedereintretendem Sieden zu fallen.

Die Untersuchungen erstreckten sich auf folgende Flüssigkeiten: Methylalkohol, Schwefelsäure, alkoholische Lösung von Eisenvitriol, in welcher durch die Einwirkung der Luft sich basische Eisenoxydsalze ausgeschieden; alkoholische Kalilösung, Salzsäure, verdünnte Schwefelsäure mit einer geringen Menge von schwefelsaurem Bleioxyd versetzt und endlich die oben genannte Flüssigkeit, die man durch Zersetzung einer verdünnten wässerigen Lösung von Schwefelammonium mit überschüssiger Salzsäure erhält. Wie gesagt, hat man nichtleitende Flüssigkeiten durch zweckmäßige Mittel leitend zu machen. Das gilt namentlich für Methylalkohol. Für concentrirte Schwefelsäure genügt ein schwächerer Strom, ebenso für Salzsäure und verdünnte Schwefelsäure. Der bei der Darstellung von reinem Eisenvitriol, durch Fällung des unreinen, oxydhaltigen, aus der heiß gesättigten Lösung entfallende Alkohol braucht, um durch Destillation wieder gewonnen zu werden, nicht mehr leitend gemacht zu werden, da dieses die darin gelöste geringe Menge von Eisenoxydul- und Oxydsalz schon thut. Namentlich für Alkoholwiedergewinnung aus verschiedenen Rückständen ist das angegebene Mittel zur Verhinderung des Stoßens sehr zu empfehlen, da derlei gemengte Rückstände |33| während des Kochens Pulver ausscheiden, die in hohem Grade Stoßen erzeugen und die Operation unangenehm, wenn nicht gefährlich machen.

Brünn, Laboratorium des k. k. technischen Institutes, den 30. April 1869.

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie, Jahrgang VI, S. 396; polytechn. Journal Bd. CLXXXVII S. 519.

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Pharmaceutische Centralhalle, Bd. IX S. 105.

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