Titel: Hamilton, Verfahren zur Bestimmung des Schwefels in Stabeisen.
Autor: Hamilton, H. B.
Fundstelle: 1870, Band 196, Nr. CXXV. (S. 466–467)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj196/ar196125

CXXV. Verfahren zur Bestimmung des Schwefels in Stabeisen; von H. B. Hamilton, Millfields Eisenwerke in Staffordshire.

Aus Chemical News, vol. XXI p. 147; April 1870.

Das im Nachstehenden beschriebene Verfahren dürfte sich als eine zweckmäßige Abänderung der in Fresenius' „Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse“ (5. Auflage, S. 823) angegebenen Methode erweisen, da bei demselben nicht allein die mühsame Oxydation durch Schmelzung umgangen, sondern auch viel Zeit erspart wird. Eine gewogene Menge des zu untersuchenden Eisens (von Rohschienen nicht unter 10 Grm.) wird in einen geräumigen Kolben gebracht, mit ungefähr 30 Grm. Wasser übergossen und zur Vermeidung des Zusammenbackens bei der weiteren Behandlung umgeschüttelt. Hierauf wird das Gefäß mit einem zweifach durchbohrten Korke verschlossen; in die eine Durchbohrung wird ein gebogenes, mit Kugel versehenes Trichterrohr von der in dem Werke von Fresenius a. a. O. abgebildeten Form, in die andere ein rechtwinklich gebogenes Gasentwickelungsrohr eingesetzt. Das letztere ist mit einem U förmigen Rohre verbunden, welches eine von Schwefelsäuresalz freie Lösung von Aetzkali enthält (ich verband dieses Rohr mit einem zweiten U-Rohr, welches eine Lösung von Bleioxyd in Aetzkali enthielt). Durch das Trichterrohr wird, den Umständen entsprechend, bald concentrirte Chlorwasserstoffsäure, bald Wasser in den Kolben gegossen. Sobald die nach dem Eingießen einer genügenden Menge Chlorwasserstoffsäure in den Kolben entstandene Reaction beinahe aufgehört hat, wird der Inhalt desselben zum Kochen erhitzt. Hierauf wird die Wärmequelle entfernt und nachdem das Sieden aufgehört hat, etwa eine Minute lang Luft durch den Apparat gesogen. Dieß wird zweckmäßig wiederholt, wenn, was leicht zu erkennen ist, die Wirkung der Säure noch nicht gänzlich aufgehört hat. (Bei mehreren Versuchen zeigte sich im zweiten U-Rohr nicht die geringste Schwärzung.) Hierauf wird der Inhalt des ersten U-Rohres in ein Becherglas entleert und das Rohr selbst mit destillirtem Wasser ausgespült. Nun wird durch die Lösung einige Zeit lang ein Strom Chlorgas geleitet, wornach man sie zum Sieden erhitzt, mit Chlorwasserstoffsäure ansäuert und wieder zum Sieden bringt (um alle Unterchlorigsäure zu verjagen), dann mit Chlorbaryum fällt.

Der Inhalt des Kolbens wird durch Asbest filtrirt und der Rückstand, |467| ohne daß man ihn auswäscht, in den Kolben zurückgebracht, indem man alle dem Trichter anhaftenden Theilchen mittelst einer geringen Menge Salpetersalzsäure abspült. Hierauf erwärmt man, um den schwarzen Rückstand durch die Salpetersalzsäure zu oxydiren, und fügt dann Wasser und etwas (sulfatfreies) kohlensaures Natron hinzu, um den bedeutenden Säureüberschuß zu neutralisiren. Nachdem man gekocht hat, filtrirt man, indem man beachtet daß die Lösung noch schwach sauer ist; dann fällt man mit Chlorbaryum, fügt die ausgefällte Lösung nebst dem Niederschlage der vorher erhaltenen hinzu und verfährt in der gewöhnlichen Weise weiter.

Ich theile noch die Resultate einiger von mir nach dieser Methode ausgeführten Analysen mit:

Schwefel erhalten
bei der 1. Analyse.
Schwefel erhalten
bei der 2. Analyse.
Differenz.
Probe Nr. I. 0,038 0,026 0,012
„ „ II. 0,088 0,073 0,015
„ „ III. 0,045 0,033 0,012
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