Titel: Bischof, über pyrometrische Werthbestimmung kieselreicher Materialien.
Autor: Bischof, Carl
Fundstelle: 1870, Band 196, Nr. CXLVII. (S. 525–529)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj196/ar196147

CXLVII. Verfahren zur pyrometrischen Werthbestimmung kieselreicher Materialien; von Dr. Carl Bischof.

In gegenwärtiger Zeit, wo die Anwendung kieselreicher Materialien wie Sandstein, Kieselconglomerat, verschiedener Quarzarten, sey es direct |526| besonders beim Bessemerproceß, oder indirect zur Anfertigung von feuerfesten Steinen, namentlich den so hochgeschätzten Dinassteinen, ungemein beliebt ist, wird sehr häufig die Frage der Werthstellung eines solchen natürlichen Minerales in pyrometrischer Hinsicht aufgeworfen. Unter den Sandsteinen z.B., welche dem Ansehen nach wie local verschieden sind, verlangt man mit Bestimmtheit zu wissen, welcher zu den gedachten Anwendungen den Vorzug verdient, oder welcher gleichkommt oder am ähnlichsten ist schon länger bekannten renommirten derartigen Vorkommnissen in der Natur, wie da sind: der belgische Puddingstein, der englische Dinasclay, der norwegische Quarz etc.

Eine Methode, welche genau vergleichende Bestimmungen in dieser Hinsicht anzustellen gestattet, ist daher nicht ohne Bedeutung und ich erlaube mir hiermit eine solche mitzutheilen, welche zu diesem Zwecke von mir seit einiger Zeit angewendet wird und die sich auf Grund vieler Wiederholungen als einfach und praktisch bewährt hat.

Die Nächstliegende und gewissermaßen absolute Norm ist für eine solche vergleichende Bestimmungsweise in der chemisch reinen Kieselsäure gegeben, also in dem reinen Quarze, welchen man sich entweder durch Zerreiben wasserhellen Bergkrystalls in der Achatschale darstellt oder durch Zerkleinern von krystallisirtem Quarz, der alsdann in der von mir früher ausführlich angegebenen Weise mittelst Salpetersalzsäure zu reinigen ist.

Setzt man eine von den oben bezeichneten quarzreichen Gesteinsarten, sowie chemisch reines Quarzpulver, beide in gleich feinem, doch noch körnigem Zustande demselben hohen Hitzegrade, völliger Schmiedeeisen-Schmelzhitze aus, so zeigt sich fast stets ein verschiedenes Verhalten. Der gebrannte Quarz erscheint nur wenig fest (lose) verdichtet; elfteres Material ist hingegen mehr oder weniger fest zusammengegangen mit geringeren oder größeren Zeichen von Glasirung, es besitzt mindestens einen schmelzartigen Ueberzug oder ist gar zum völligen Fluß gekommen. Der beobachtete Abstand ist meist so entschieden, daß die zweite Frage sehr nahe liegt, wie viel beträgt derselbe und zwar in bestimmter Zahl, also vergleichbar ausgedrückt.

Forschen wir nach der Ursache der bezeichneten Verschiedenheit, so sind es selbstredend Beimengungen, accessorische, wechselnde Unreinigkeiten, welche die erwähnte Veränderung hervorrufen. Hierbei sind aber die sogenannten flußbildenden Bestandtheile nicht allein die wirksamen Factoren, sondern die Thonerde, welche höchst selten fehlt, ist es, die eine bedingende, ganz entscheidende Rolle mitspielt, ja erst in Verbindung mit der Thonerde wirken die bezeichneten Bestandtheile schon in kleinen Mengen als wahre Flußmittel.

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Stellt man über diese Frage Versuche an, und versetzt chemisch reinen Quarz, je ausschließlich der Thonerde, mit den bekannten Flußmitteln: Eisen, Kalk, Magnesia und Alkalien, so kann der Zusatz bis zu vielen Procenten, selbst bis zu 10 Procent gesteigert werden, ohne daß in einem Hitzegrade welcher Schmiedeeisen-Schmelzhitze übersteigt, eine irgend beträchtliche Einwirkung derselben auf die Kieselsäure sich zu erkennen gibt, die Proben lassen sich mit dem Messer noch schaben; ja man kann den Zusatz bis zu 20 Procent steigern, ohne daß ein solches Gemenge auch nur glasirt sich zeigt. Es erscheint dabei für die Beobachtung im Wesentlichen gleich, mit welcher der genannten Substanzen im Einzelnen man den Versuch anstellt, sowie auch keine entschiedene Differenz sich bemerken läßt, wenn man mehrere der Flußmittel zusammenmengt.186) Eine schön weiße, körnige, beim Schaben mit dem Messer abstaubende Masse gibt so der Kalk187) wie das Kali, eine dunkel röthliche das Eisenoxyd und eine bläuliche, etwas festere die Magnesia.

Wird aber den bezüglichen Gemengen ein nur geringer Antheil Thonerde188) zugesetzt, so bringen schon wenige Procente von Eisen, Kalk etc. in dem angegebenen Hitzegrade eine Schmelzung hervor.

Beiläufig bemerkt, ist hiernach zu dem von Richters aufgestellten und so evident bewiesenen Satze, „die Schmelzbarkeit eines Thones hängt vielmehr von den Gewichtsmengen und Verhältnissen ab, in denen die Kieselsäure und Flußmittel in ihm vorkommen“ zur Begegnung der möglichen irrthümlichen Auffassung, als ob es hierbei auf die sogenannten Flußmittel allein ankomme und die Thonerde mindestens eine indifferente Rolle spiele – ergänzend das Vorhandenseyn von Thonerde als eigentliches Beförderungsmittel der Wirksamkeit der Flußmittel zu bezeichnen.189)

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Auf Grund dieser Resultate, welche für die Anfertigung der Dinassteine ganz besonders beachtenswerth sind, lag der Gedanke nahe, mittelst Darstellung eines solchen künstlichen Gemenges aus Kieselsäure, Flußmittel nebst Thonerde, und zwar mittelst beiden letzteren in gleichmäßig zunehmendem Verhältnisse, sich eine Vergleichscala für die Verschiedenheiten der Schmelzbarkeit der bezeichneten Mineralien zu bilden. Eine Reihe deßhalb angestellter Versuche ließ jedoch aus folgendem Grunde von einer solchen Bestimmungsweise absehen und wieder zu einem ähnlichen Verfahren zurückkehren, wie ich es zuerst zur pyrometrischen Werthbestimmung der Thone anwandte.

Vorab ist es überhaupt unmöglich, kleine Unterschiede evident vergleichend festzustellen, welche bloß in dem meist nur leisen, mehr oder weniger schmelzartigen Anfluge bestehen, womit die Proben überzogen sind, und ferner ist diese Prüfungsart gewissermaßen zu empfindlich. Bei einem Zusatze von 1 Proc. des Gemenges aus Eisenoxyd etc. und Thonerde zum Quarzpulver verhält sich die Probe in völliger Schmiedeeisen-Schmelzhitze dem Ansehen nach gleich mit den reinsten Sandsteinen; schon bei 2 Procent Zusatz fließt sie hingegen vollständig zu einem sehr glänzenden Email zusammen, ähnlich wie die schon sehr unreinen derartigen Materialien. Die Zwischenstufen der Vergleichscala sind demnach in dem geringen Abstande des Flußzusatzes von 1–2 Procent zu suchen, wodurch in Anbetracht obiger Unsicherheit die Methode fast werthlos wird.

Ich kam daher zu dem Versuche zurück, die kieselreichen Mineralien mit chemisch reinem Quarzpulver gewissermaaßen zu titriren, resp. damit bis zu einem gewissen gleichen Normalpunkte zu verdünnen und aus der Menge des verbrauchten Verdünnungsmittels pyrometrisch deren Werth zu bestimmen. Diese Methode hat den Vorzug, daß mit Hülfe derselben kleine Unterschiede, um welche es sich bei den verschiedenen Quarzarten überhaupt meist nur handelt, durch eine große Zahl (ein Vielfaches) ausgedrückt werden. Schwieriger erscheint auf den ersten Blick die Feststellung des Normalpunktes; benutzt man aber dazu ein Vergleichsmoment, welches sich aus einer Reihe nur durch den Quarzzusatz verschiedener Proben ergibt, so ist diese Aufgabe mit genügender Bestimmtheit zu lösen. Die specielle Ausführung wurde in folgender Weise vorgenommen.

Das zu prüfende feinst pulverisirte und gesiebte Mineral wird mit der 1-, 2- bis 10fachen Menge des reinen gleichfalls feinsten Quarzpulvers innigst gemengt. Auf diese Art werden 10 Proben erhalten, die man mit Wasser anmacht, Prismen daraus formt und mit dem Zusatze entsprechenden Nummern versieht. Fügt man hierzu noch eine gleiche Probe aus dem chemisch reinen Quarze, sowie (wenn auch nicht |529| nothwendig, doch zur größeren Ueberzeugung) ein Prisma aus dem fraglichen Mineral und glüht endlich sämmtliche 12 Prismen in derselben heftigen Weißglühhitze, so wird eine Reihe erhalten, deren höhere, quarzreichere Glieder sich dem chemisch reinen Quarze stets mehr und mehr nähern. Verfolgt man die dahin führenden Stufen im Einzelnen, so bietet sich stets eine Probe dar, welche, wenn auch mit der Quarzprobe nicht identisch zu setzen, doch im Vergleich zur unmittelbar vorhergehenden, derselben entschieden ähnlicher erscheint. In den Fällen wo man es mit unreineren Sandsteinen etc. zu thun hat, charakterisirt sich diese der reinen Kieselsäure so als annähernd gleich bestimmte Probe durch das Verschwinden der Glasurrinde oder des schmelzartigen Ueberzuges, und diese wird als die normale angenommen.

Bezeichnet man ferner die Schwerschmelzbarkeit des Quarzes mit 100 und bringt hiervon den Zusatz resp. dessen Factor (zum Unterschiede von der Weise der Thonclassificirung) in Abzug, so ergibt sich folgende einfache Scala. Ein Sandstein welcher 1 Theil Quarzpulver erfordert, um dem reinen Quarze hinsichtlich seines pyrometrischen Verhaltens in der beschriebenen Weise annähernd gleich zu erscheinen, ist 100 – 1 = 99; ein geringerer Sandstein, welcher ebenso den zweifachen Zusatz erfordert, ist 100 – 2 = 98 u.s.w.

Das jedesmal nothwendige innigste Mengen geschieht in der früher angegebenen Art, mittelst Durcheinanderreiben in der Achatschale, reichlichem Naßanmachen und völligem Durchkneten, Trocknen und nochmaligem Zerreiben, und man muß selbstredend sonst überhaupt, wie ich früher ausführlich dargelegt habe, eine größtmögliche Gleichmäßigkeit in der Ausführung beobachten.

In Betreff des anzuwendenden Hitzegrades bemerke ich, daß derselbe nicht unter der Schmelzhitze des Schmiedeeisens liegen darf, ja am geeignetsten dessen Schmelzpunkt zu überschreiten ist, doch nicht so weit (nicht bis zur Schmelzhitze des Platins), daß der chemisch reine Quarz für sich zusammenschmilzt.

Wiesbaden, 30. Mai 1870.

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Wie das von Richters für die Thone gleichfalls als sehr wahrscheinlich nachgewiesen wurde, man s. dieses Journal Bd. CXCI S. 63.

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Der Kalk ergab in diesem Falle die wenigst-feste, die Magnesia dagegen die am meisten feste Masse. Vermehrt man den Zusatz der Erden und des Eisens ansehnlich, über 20 Proc. hinaus, so daß feuerflüssige Verbindungen entstehen, so ist am leichtflüssigsten das Eisensilicat, merklich strengflüssiger zeigt sich das Kalksilicat und entschieden am strengflüssigsten das Magnesiasilicat, wie ich bereits früher dargethan habe man s. dieses Journal Bd. CLXV S. 380.

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Vermehrt man den Zusatz von Thonerde bedeutend im Verhältniß zu den Flußmitteln, so nimmt, wie wir wissen, umgekehrt die Schwerschmelzbarkeit zu. Steigert man z.B. bei einem Gehalte von 4 Proc. Flußmittel die Thonerdemenge auf 20 Procent, so wird die Probe augenfällig zähflüssiger; das bis dahin glasähnliche Aussehen geht in ein emailartiges über, bis bei 40 Proc. ein völliges, zähes Email erhalten wird etc.

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Schließt auch implicirte der Begriff Thon die Thonerde ein, so ist doch damit deren bezeichnete nothwendig ergänzende Wirksamkeit nicht ausgesprochen.

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