Titel: Darstellung des Chloralhydrats, nach D. Müller und R. Paul.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1870, Band 196/Miszelle 9 (S. 482–483)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj196/mi196mi05_9

Darstellung des Chloralhydrats, nach D. Müller und R. Paul.

Müller und Paul nehmen nur kleine Mengen Alkohol (250 Grm.) in Arbeit und erzielen dabei eine Ausbeute von 200 Procent. Das Chlor wird erst in eine leere Flasche, darauf durch ein langes Chlorcalciumrohr geleitet, und dann durch ein Rohr, welches höher ist als das Sicherheitsrohr der Chlorentwickelungsflasche (um das Rücksteigen des Alkohols zu verhindern), in einen langen und engen (keulenförmigen) Kolben von 750 Kubikcentimetern Inhalt. Der Kolben wurde so eng und so groß gewählt, damit das Chlor durch eine lange Schicht Alkohol streichen muß, und die leichten condensirbaren Dämpfe sich an der Wand des Kolbens verdichten können. Kühlapparate werden nicht angewendet, weil sie das Entweichen der Salzsäure verhindern und so die Bildung von Chloräthyl und Wasser veranlassen. Im Kork des Kolbens ist ein Thermometer befindlich. Ein Ableitungsrohr führt je nach Bedarf entweder direct in die Luft oder erst in eine Vorlage. In den ersten Stunden läßt man die Temperatur nicht über 30° C. steigen; beginnt der Alkohol sich zu färben, so vertauscht man das Wasserbad, in welchem der Kolben bis dahin stand, mit einem Sandbade, und erwärmt auf 60°, dann binnen 6 Tagen allmählich bis auf 100° steigend. Hat die Temperatur 85° erreicht, so werden die aus dem Apparate entweichenden Dämpfe erst in die letzte Vorlage geleitet, ehe sie in den Abzug gelangen. Ist die Reaction zu Ende, so schmilzt man das erstarrte Chlorhydrat wiederholt und gießt es in einen anderen Kolben; zuletzt wird es der Destillation unterworfen, wobei die letzten Tropfen sich schwärzen. Schöne Krystalle erhält man, wenn man das geschmolzene Chloralhydrat an einem trockenen, warmen Orte stehen läßt und das noch flüssige Chloralhydrat von den Krystallen abgießt.

Das Destillat und die Krystalle sind vollkommen farblos und geben mit Wasser eine ganz klare, neutrale Lösung, die mit Silbersalz keine Spur von Trübung zeigt. Destillat und Krystalle sind nach der Analyse chemisch reines Chloralhydrat. Reagirt das Destillat noch sauer, so kann man es mit scharf getrockneter Kreide destilliren. Krystallisirt es wegen seines Wassergehaltes schlecht, so destillirt man es nach Zusatz von etwas bei 150° getrocknetem Chlorcalcium.

Die Färbung der Flüssigkeit ist kein Beweis, daß das Chlor nicht mehr auf den |483| Alkohol einwirkt; sie verschwindet (anfangs) beim Steigen der Temperatur. Während der beiden letzten Tage geht das Chlor größtentheils unabsorbirt durch (und kann in eine andere Portion Alkohol geleitet werden); gleichwohl ist aber der Proceß noch nicht zu Ende; das fernere Einleiten von Chlor vollendet aber nicht bloß die Reaction, sondern treibt auch die Salzsäure aus dem Producte aus. (Pharmaceutische Zeitung, 1869, Nr. 100; chemisches Centralblatt, 1870, Nr. 2.)

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