Titel: Britton, über die colorimetrische Kohlenstoffprobe.
Autor: Britton, J. Blodget
Fundstelle: 1870, Band 197, Nr. CXXVII. (S. 501–503)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj197/ar197127

CXXVII. Ueber die colorimetrische Bestimmung des im Eisen und Stahl in gebundenem Zustande enthaltenen Kohlenstoffes; von J. Blodget Britton.

Aus dem Journal of the Franklin Institute, Mai 1870, S. 356.

Mit einer Abbildung.

Vor längerer Zeit lenkte Professor V. Eggertz zu Falun in Schweden die Aufmerksamkeit der metallurgischen Chemiker auf die Erscheinung daß, wenn reines metallisches Eisen in Salpetersäure von gewöhnlicher Stärke gelöst wird, die Lösung, falls sie nicht zu concentrirt ist, farblos oder doch beinahe farblos erscheint; daß hingegen die salpetersaure Lösung von Stahl oder Eisen, welche gebundenen Kohlenstoff enthalten, gefärbt ist und einen dem Kohlenstoffgehalte genau proportionalen helleren oder dunkleren Ton zeigt. Auf diese Thatsache sich stützend, erfand Eggertz ein Verfahren mittelst dessen Kohlenstoffbestimmungen, welche für viele Handelszwecke hinlänglich genau sind, mit Leichtigkeit ausgeführt werden können.122)

Es wurden mehrere Modificationen dieses Verfahrens vorgeschlagen. Eine solche, welche höchst genaue Resultate liefert, ist seit einiger Zeit in dem eisenhüttenmännischen Probirlaboratorium des Franklin Institute zu Philadelphia eingeführt. Anstatt wie Eggertz, ein einziges Rohr anzuwenden, welches die zur Vergleichung dienende Normallösung enthält, wird eine Anzahl von Röhren benutzt, deren jede eine Lösung enthält, welche einem anderen Gehalt an chemisch gebundenem Kohlenstoffe entspricht. Diese Röhren werden in einem Gestelle von Nußbaumholz befestigt, in welchem zwischen denselben das die zu prüfende Lösung enthaltende Probirrohr eingesteckt werden kann; das Ganze bildet ein bequemes tragbares Colorimeter. In nachstehendem Holzschnitt ist mit A das die zu prüfende Eisen- oder Stahllösung enthaltende Probirrohr bezeichnet.

Die Röhren welche die Normallösungen enthalten, haben 5/8 Zoll Durchmesser und 3 1/2 Zoll Länge; sie sind mit einer mit gebranntem Kaffee gefärbten Mischung von Wasser und Alkohol gefüllt, und hermetisch verschlossen. Die Farbe der in der ersten Röhre zur linken Hand enthaltenen |502| Lösung entspricht genau derjenigen Färbung, welche 1 Grm. Eisen, dessen Gehalt an gebundenem Kohlenstoff 0,02 Procent beträgt, in 15 Kubikcent. Salpetersäure gelöst zeigt. Die Farbe der in der nächsten Röhre befindlichen Lösung entspricht einer solchen von derselben Eisenmenge, jedoch mit 0,04 Procent gebundenem Kohlenstoff, und so fort, indem der Kohlenstoffgehalt in jeder der folgenden Röhren in regelmäßiger Reihenfolge um 0,02 Proc. nach der rechten Seite zunimmt, und in der letzten 0,30 Proc. erreicht, wie die an der oberen Schiene des Instrumentes angebrachten Zahlen anzeigen. An der Hinterseite des Instrumentes ist zur theilweisen Abhaltung des Lichtes und um die verschiedenen Farbentöne deutlich unterscheiden zu können, zwischen den Schienen. feines weißes Pergamentpapier ausgespannt; auf dem Holzschnitt ist dieser Schirm nicht ersichtlich.

Textabbildung Bd. 197, S. 502

Das Verfahren ist das folgende:

1 Grm. des fein zertheilten Metalles wird in einem ungefähr anderthalb Zoll weiten und zehn Zoll langen Probirrohre fünfzehn bis zwanzig Minuten hindurch mit 10 Kubikcent. chlorfreier Salpetersäure von etwas über 1,20 specif. Gewichte digerirt. Hierauf wird die Lösung vorsichtig in ein Becherglas gegossen und die geringe Menge des etwa noch nicht gelösten, am Boden des Rohres haftenden Metalles mit 5 K. C. frischer Säure mäßig erwärmt, bis es vollständig aufgelöst ist, und dann der übrigen Lösung zugefügt. Der Inhalt des Becherglases wird, nachdem er erkaltet ist, durch ein doppeltes Filter von deutschem Filtrirpapier (welches vorher nicht angefeuchtet seyn und einen Durchmesser von höchstens 4 1/2 Zoll haben darf) in ein etwa 5 Zoll langes Probirrohr filtrirt, welches genau denselben Durchmesser haben muß wie die im Instrument befindlichen Röhren.

Nachdem die filtrirte Lösung einige Minuten hindurch der Temperatur der Atmosphäre ausgesetzt gewesen ist und eine bleibende Farbe angenommen hat, wird das Rohr in den Rahmen gestellt und der Kohlenstoffgehalt durch Vergleichung mit den Farbentönen der Normallösungen bestimmt, was mit Leichtigkeit bis auf 0,01 Proc. geschehen kann.

Wärme darf beim Auflösen des Metalles nicht angewendet werden, weil eine höhere Temperatur einen gewissen Grad von Entfärbung verursachen |503| kann. Doppeltes Filtrirpapier wird genommen, weil ein einziges leicht reißt, und das Filter wird trocken benutzt, weil die Farbe der Lösung durch das zum Anfeuchten benutzte Wasser heller werden würde. Bei der vorgeschriebenen Größe des Filters wird vom Papiere nicht zu viel Lösung unnütz absorbirt.

Enthält das zu untersuchende Metall mehr als 0,30 Procent gebundenen Kohlenstoff, so nimmt man von demselben 0,5 Grm. oder darunter; oder man verdünnt die Lösung mit dem gleichen Volum oder mehr Wasser und zieht diese Verdünnung in Rechnung. Enthält dagegen das Metall sehr wenig Kohlenstoff, so verwendet man 2 Grm. desselben zur Lösung.

Um die Normallösungen für den Gebrauch darzustellen (die wirklichen beginnen nach einigen Stunden an Farbe zu verlieren), wird nach Eggertz Caramel in einer Mischung von gleichen Theilen Wasser und Alkohol gelöst; meiner Erfahrung zufolge erhält man aber bei Anwendung von gebranntem Kaffee als Farbstoff die Farbenabstufungen richtiger. Ich muß jedoch bemerken, daß ich noch nicht lange genug mit letzteren Lösungen gearbeitet habe, um positiv behaupten zu können, daß sie nach Verlauf längerer Zeit ihre Farbe nicht ändern. Die Instrumente müssen in's Dunkle gestellt werden, wenn sie nicht in Gebrauch sind.

|501|

Man sehe die Beschreibung des Eggertz'schen Verfahrens im polytechn. Journal Bd. CXCV S. 136 (zweites Januarheft 1870).

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