Titel: Nachweis des Arsens in Schwefelsäure, Salzsäure etc.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1870, Band 197, Nr. CXXIX. (S. 506–507)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj197/ar197129

CXXIX. Nachweis des Arsens in Schwefelsäure, Salzsäure, Wismuthnitrat und Brechweinstein.

Durch eine Mittheilung des Dr. A. Bettendorf angeregt, versuchte ich dessen Methode des Arsennachweises für pharmaceutische Zwecke zu verwenden, denn bisher fehlte es immer noch an einem leicht ausführbaren oder wenig umständlichen Verfahren des Nachweises kleiner Spuren von Arsen. Die Nachweisung mit Schwefelwasserstoff hat, wo es Arsenspuren betrifft, ihr Mißliches, besonders wenn das Arsen als Arsensäure vorliegt, und die Instandsetzung und Ingangbringung eines Marsh'schen Apparates wird oft durch eine Menge kleiner Hindernisse sehr erschwert oder die Substanz, in welcher das Arsen nachgewiesen werden soll, enthielt noch Stoffe, welche ihre Verwendbarkeit für den Marsh'schen Apparat nicht ohne Weiteres zulassen. Die Methode Bettendorf's bedarf nur einer Vereinfachung und Anpassung für pharmaceutische Zwecke, um sie wegen ihrer umstandslosen Ausführung als eine ganz vorzüglich praktische anzuerkennen.

Prüfung der concentrirten Schwefelsäure auf Arsen. Man gibt in ein nicht zu enges Reagensglas, in welches man schon eine starke Messerspitze reinen Zinnchlorürs geschüttet hat, 4 bis 6 Kubikcentimeter der officinellen reinen 25procentigen Salzsäure, schüttelt bis zur Lösung des Zinnchlorürs und setzt nun vorsichtig tropfenweise 2 bis 3 Kubikcentimeter der zu prüfenden concentrirten Schwefelsäure hinzu, nach jedem Zusatze sanft agitirend. Es erfolgt aus dieser Mischung eine sehr starke Erhitzung. Sollte sich ein weißer Niederschlag gebildet haben, so darf man nur etwas Salzsäure zusetzen und agitiren, um die Flüssigkeit wieder klar zu machen. Ist kein Arsen gegenwärtig, so bleibt die Flüssigkeit farblos und klar, auch wenn man sie noch einige Zeit bei Seite stellt. Im anderen Falle färbt sie sich erst gelblich, dann bräunlich, wird nach und nach brauner, trübe und zuletzt dunkelgraubraun trübe. Nach einigen Stunden hat sich das graubraune Arsen stockig abgesondert. Bei einem Gehalt von 500,000stel arseniger Säure erfolgte eine schwache gelbliche |507| Färbung, welche nach einer halben Stunde schon bräunlich geworden war, und nach einer Stunde im reflectirten Lichte selbst nach Zusatz von mehr Salzsäure gerade nicht mehr völlig klar erschien. Man kann demnach diese Reaction als eine sehr empfindliche ansehen und sie dürfte der Marsh'schen nicht viel an Empfindlichkeit nachstehen. Die Erhitzung der Mischung aus Zinnchlorür, concentrirter Salzsäure und der arsenhaltigen Flüssigkeit ist ein wesentliches Moment, die Reaction so schnell als möglich zur Erscheinung zu bringen. Wäre also die Schwefelsäure nicht ausreichend concentrirt, um eine genügende Erhitzung beim Mischen mit der salzsauren Flüssigkeit zu erzeugen, so setzt man noch reine concentrirte Schwefelsäure hinzu, oder man erhitzt über der Weingeiststamme, wenn sonst die Salzsäure genügend concentrirt ist.

Die Prüfung der Salzsäure auf Arsen weicht von dem vorstehenden Verfahren nicht ab, nur wird in Stelle der reinen Salzsäure die zu prüfende Säure, und in Stelle der Schwefelsäure das reine Schwefelsäuremonohydrat verwendet.

Die Prüfung des Wismuthsubnitrats auf Arsen nach dieser Methode kann direct geschehen, denn Wismuthoxyd wird hierbei nicht reducirt und etwas wenige Salpetersäure wirkt nicht besonders störend, man muß dann nur etwas mehr Zinnchlorür und Salzsäure anwenden. In ein weites kurzes Reagensglas gibt man circa 0,5 Grm. des Wismuthpräcipitats, übergießt es mit circa 1 Kubikcentimeter concentrirter Schwefelsäure und treibt unter vorsichtigem Erwärmen die Salpetersäure aus, deren Dampf aus dem in fast waagrechter Lage gehaltenen Reagensglase leicht abfließt. Dann gießt man 4 bis 5 Kubikcentimeter reine 25procentige Salzsäure darauf und nach erfogter Lösung gibt man 1,5 bis 2 Grm. Zinnchlorür dazu. Nachdem auch dieses gelöst ist, tröpfelt man 2 bis 3 Kubikcentimeter concentrirte reine Schwefelsäure hinzu. Nöthigenfalls erhitzt man das Gemisch bis zum Aufkochen. Die Färbung oder Trübung erfolgt je nach der Größe der Arsenspuren früher oder später.

Behufs Nachweises von Arsen im Brechweinstein gibt man von diesem eine starke Messerspitze voll und 2 Messerspitzen Zinnchlorür in ein weites Reagensglas, übergießt mit 4 bis 5 Kubikcentimeter officineller Salzsäure, schüttelt bis zur Lösung und setzt nun 2 bis 3 Kubikcentimeter concentrirte reine Schwefelsäure allmählich hinzu. War die Erhitzung nicht genügend, so erhitzt man noch bis fast zum Kochen und stellt bei Seite wenn eine Färbung nicht alsbald eintreten sollte. Antimonoxyd erfährt durch diese Reaction keine Reduction. (Hager' s pharmaceutische Centralhalle, 1850 S. 201.)

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