Titel: Keßler über die Bestimmung des Phosphors, in Roheisen, Stahl u. Stabeisen.
Autor: Keßler, F.
Fundstelle: 1871, Band 199, Nr. LVIII. (S. 220–221)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj199/ar199058

LVIII. Ueber die Bestimmung des Phosphors, in Roheisen, Stahl und Stabeisen; von F. Keßler.

Aus den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft zu Berlin, 1871, Nr. 1.

Die bisher aufgestellten Methoden der Trennung des Phosphors vom Eisen auf nassem Wege gehen entweder davon aus, in einer alkalischen Flüssigkeit eine unlösliche Verbindung eines der beiden Körper zu bilden, oder in saurer Lösung zuerst den Phosphor, z.B. durch Molybdänsäure, zu fixiren. Ich habe dagegen mit Erfolg versucht, in saurer Flüssigkeit zuerst das Eisen und die begleitenden Metalle – durch Ferrocyankalium – zu fällen und so den Phosphor weiterer Bestimmung zugänglich zu machen.

In Kürze ist die Methode folgende: 5,6 Grm. Substanz werden mit verdünnter Salpetersäure behandelt, zur Trockne verdampft, geglüht, in Salzsäure gelöst, mit Schwefelwasserstoff reducirt, mit einer Lösung von 42 Grm. Ferrocyankalium versetzt, das Gemenge auf 518 K. C. – anstatt 500, wegen des 18 K. C. betragenden Volums des Niederschlages – verdünnt. 250 K. C. des Filtrats mit Magnesiumsulfat und Ammoniak geben rohes Magnesiumammoniumphosphat, welches mittelst Lösens in Salpetersäure, Filtriren und Fällen durch Ammoniak zu reinigen, durch Glühen in Magnesiumpyrophosphat zu verwandeln ist. 1 Decigramm des letzteren entspricht 1 Procent Phosphor im Eisen.

Zur Begründung der Richtigkeit dieser Methode stellte ich Mischungen her von reinem Eisenchlorid und Natriumphosphat in solchen Verhältnissen, wie sie bezüglich des Phosphorgehaltes resultiren würden, wenn man die obigen Mengen Roheisen u.s.w. mit bestimmten Phosphorgehalten variirend von 1,000 Procent bis 0,020 Proc. in Salzsäure gelöst hätte. Diese Mischungen prüfte ich sowohl nach der Methode in Vorschlag als nach der Molybdänsäuremethode auf den Phosphorgehalt. Parallel damit bestimmte ich in entsprechenden Mengen von Natriumphosphatlösung ohne Eisenzusatz den Phosphor einmal via Molybdänsäure, dann direct als Magnesiumpyrophosphat.

Es wurden Decigramme Magnesiumpyrophosphat oder Procente Phosphor

|221|
berechnet gefunden aus den
aus den eisenhaltigen eisenfreien
Mischungen Lösungen nach
neuer
Methode.
Molybdän-
säuremethode.
via
Molybdän.
direct.
1,000 0,990 1,005 1,010 0,995
1,000 1,005 0,995 1,005
0,150 0,150
0,100 0,105 0,110 0,110 0,105
0,100 0,120 0,100 0,105
0,050 0,055
0,020 0,025 0,021
0,000 0,000

Auch analysirte ich drei Eisensorten: A) schwach melirtes Roheisen, B) weißes Roheisen mit 12,5 Proc. Mangangehalt, C) Stahl, und fand Procente Phosphor

in A. B. C.
nach neuer Methode 1,025 0,185 0,035
mit Molybdänsäure 1,020 0,185 0,030

Iserlohn, im November 1870.

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