Titel: Anwendung von Jod bei der Chloralbereitung; von F. Springmühl, Assistent im chemischen Laboratorium der Universität zu Breslau.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1871, Band 199/Miszelle 16 (S. 78)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj199/mi199mi01_16

Anwendung von Jod bei der Chloralbereitung; von F. Springmühl, Assistent im chemischen Laboratorium der Universität zu Breslau.

Bei dem in der letzten Zeit so bedeutend gesteigerten Bedarf an Chloralhydrat dürfte es vielleicht von Interesse seyn, die langwierige Darstellung desselben zu beschleunigen. Es gelang mir dieß durch die Anwendung von Jod. Ebenso, wie der Jodzusatz beim Chloriren aromatischer Verbindungen wirkt, wirkt er auch beim Chloriren des Alkohols. Auf 1/2 Pfd. absoluten Alkohol wendete ich 0,5 Grm. Jod an. Der durch den Jodzusatz braun gefärbte Alkohol entfärbte sich schnell beim Einleiten des Chlors, welches zur Absorption des mitgerissenen Chlorwasserstoffes durch Wasser und zur Entfernung des Wassers durch concentrirte Schwefelsäure und über Chlorcalcium geleitet wurde. Er erhitzte sich anfangs, wie immer, und mußte abgekühlt werden; später jedoch wurde er bis zum Sieden erhitzt. Nachdem 12 Stunden bei vollem Tageslichte Chlor durch zwei bis auf den Boden der 250 Grm. Alkohol enthaltenden tiefen tubulirten Retorte reichende Röhren eingeleitet war, entwich kein Chlorwasserstoff mehr, und das Chlor ging selbst beim Erhitzen der Flüssigkeit unabsorbirt durch. Die erhaltene chlorirte Masse, welche neben Chloral verschiedene, mehr oder minder flüchtige Verbindungen enthielt, versetzte ich mit Aetzkalk zur Entfernung freier Säure, filtrirte noch warm und destillirte. Bei 72° C. ging das durch den Proceß gebildete Jodäthyl über, darauf bei 110 bis 1150 Chloral, welches gesondert aufgefangen, dann zur Entwässerung mit concentrirter reiner Schwefelsäure gemischt, nochmals destillirt und nach vollständiger Abkühlung zur Krystallisation sublimirt wurde. Das erhaltene Chloralhydrat enthielt kein Jod mehr und war, soweit die Untersuchung ergab, vollkommen rein. Die Ausbeute an reinem Chloralhydrat betrug bei zwei Versuchen 90 bis 96 Procent des angewendeten absoluten Alkohols. (Polytechnisches Centralblatt, 1870 S. 1584.)

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