Titel: Zettnow, über Darstellung reiner Chromsäure.
Autor: Zettnow, Emil
Fundstelle: 1871, Band 202, Nr. LXII. (S. 264–266)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj202/ar202062

LXII. Ueber Darstellung reiner Chromsäure; von Emil Zettnow.

Folgende Methode ist zur Darstellung reiner Chromsäure zweckentsprechend:

300 Grm. käufliches rothes chromsaures Kali in Stücken werden mit 500 Kubikcentimeter Wasser und 420 K. C. englischer Schwefelsäure |265| bis zur Auflösung erhitzt. Wenn nach 10 bis 12 Stunden das saure schwefelsaure Kali auskrystallisirt ist, gießt man die Mutterlauge ab, läßt sie während 1 bis 2 Stunden möglichst abtropfen und wäscht die Salzmasse mit 10 bis 12 K. C. Wasser; alsdann erwärmt man die Lösung der Chromsäure auf 80 bis 90° C., fügt 150 K. C. Schwefelsäure und hierauf allmählich so viel Wasser hinzu, bis die in rothen Flocken gefällte Chromsäure sich klar gelöst hat, worauf man bis zur Krystallhaut abdampft. Nach 10 bis 12 Stunden hat sich Chromsäure in bräunlichrothen kleinen Krystallen abgeschieden, von welchen man die Mutterlauge klar abgießen kann. Durch weiteres Eindampfen erhält man eine zweite und dritte Krystallisation. Die zweite bildet gewöhnlich etwas größere federartige Krystalle, während die dritte aus einer geringen, jedoch in sehr langen Nadeln krystallisirten Menge Chromsäure von scharlachrother Farbe besteht. Zur Trennung der Mutterlauge von den Krystallen bedient man sich zweckmäßig eines Trichters, in dessen Spitze man ein aus dünnem Platinblech gefertigtes und mit vielen feinen Löchern versehenes kleines Filter einsetzt. Die Mutterlauge läuft in einem Strahle ab, ohne daß Chromsäure mitgerissen wird. Es ist vortheilhaft ohne Luftdruck zu filtriren. Zur weiteren Trennung der Mutterlauge von der Chromsäure eignet sich besser als jede andere Vorrichtung ein trockener Ziegelstein. Die Kraft, mit welcher er die Mutterlauge einsaugt, ist sehr bedeutend und wird die Chromsäure viel reiner, als wenn man sie durch Filtration unter hohem Druck von der Mutterlauge zu befreien sucht. Nach 12 bis 24 Stunden ist die Chromsäure bei Anwendung von zwei Ziegelsteinen, damit sie nicht eine zu dicke Schicht bildet, und Bedeckung mit Glasplatten, ein völlig trockenes Pulver, welches man in eine Porzellanschale bringt, nach und nach mit 50 K. C. reiner Salpetersäure von 1,46 spec. Gewicht übergießt, mit einem Glasstabe durcheinander mengt, bis es gleichmäßig feucht ist und schließlich auf einen neuen Ziegelstein mit Hülfe eines Hornlöffels bringt. Erweist sich nach 12 Stunden die Chromsäure bei einer angestellten Probe noch nicht völlig frei von Schwefelsäure und Kali, so genügt eine Wiederholung der Operation mit 25 K. C. Salpetersäure, um diese Beimengungen völlig zu entfernen. Zur Verjagung der anhängenden Salpetersäure erhitzt man die Chromsäure im Sandbade in einer Porzellanschale zuerst gelinde unter stetem Rühren, dann stärker, bis die einzelnen Krystalle völlig trocken erscheinen, nicht mehr aneinander haften und Dämpfe von Salpetersäure weder durch den Geruch noch durch Ammoniak mehr nachzuweisen sind. Die Krystalle von allen drei Krystallisationen haben alsdann ein gleiches Ausehen.

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Nach dieser Methode lieferten 300 Grm. rothes chromsaures Kali:

186,0 rohe Chromsäure = 91,2 Proc.;

175,0 von Schwefelsäure und Kali freie, jedoch noch salpetersäurehaltige,

172,0 reine, trockene Chromsäure = 84,3 Proc.

Hat sich nach einigen Operationen eine gewisse Menge grüne Mutterlauge angesammelt, so kann man dieselbe statt reiner Schwefelsäure benutzen. Ihr spec. Gewicht beträgt im Durchschnitt 1,66 bis 1,67 und man kann auf 300 Grm. chromsaures Kali 800 Kubikcentimeter derselben und 500 K. C. Wasser zur Zersetzung nehmen. Nach dem Auskrystallisiren des doppelt-schwefelsauren Kalis fügt man 400 K. C. hinzu, dampft zur Krystallhaut ab, u.s.w.

Bei Anwendung von Mutterlauge statt Schwefelsäure erhält man etwa 5,5 Proc. mehr Ausbeute, wohl deßhalb, weil die Mutterlauge mit Chromsäure gesättigt ist und bei der Benutzung keine neue Chromsäure mehr aufnehmen kann. Bei längerem Stehen der von verschiedenen Operationen herrührenden Mutterlauge setzt sich allmählich noch eine gewisse Quantität Chromsäure ab.

Erhitzt man reine Chromsäure im Platintiegel vorsichtig unter stetem Umrühren mit einem Glasstabe unter zeitweiliger Entfernung der Lampe, um eine Erhitzung der Tiegelwände zu vermeiden, so gelingt es leicht eine größere Quantität zum Schmelzen zu bringen, ohne daß eine Sauerstoffentwickelung stattfindet. Beim Erkalten zieht sich die Chromsäure stark zusammen. Vorsichtig geschmolzen, löst sie sich völlig klar und ohne die den chromsauren Chromoxydsalzen eigenthümliche bräunliche Farbe in Wasser auf. (Im Auszug aus Poggendorff's Annalen, 1871, Bd. CXLIII S. 468.)

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