Titel: Prüfung der Fresenius-Will'schen Probe für eisenoxydulhaltige Braunsteine; von E. Luck.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1871, Band 202/Miszelle 7 (S. 305–306)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj202/mi202mi03_7

Prüfung der Fresenius-Will'schen Probe für eisenoxydulhaltige Braunsteine; von E. Luck.

Nach Pattinson (polytechn. Journal, 1870, Bd. CXCVII S. 422) gibt die Methode von Fresenius und Will bei eisenoxydulhaltigen Braunsteinen den Superoxydgehalt zu hoch an und zwar nach den Untersuchungen von Luck um 1 – 4 Proc., was seinen Grund nicht, wie Pattinon meint, in einem Entweichen von Wasser, sondern darin hat, daß das Eisenoxydul in wechselnden Mengen von dem Mangansuperoxyd oxydirt wird, und zwar bei rascher Kohlensäureentwickelung unvollständiger als bei langsamer, so daß im ersteren Falle eine relativ größere Menge von Superoxyd für die Oxalsäure übrig bleibt. Um die Resultate dieser Probe mit der von Bunsen, bei welcher ein Eisenoxydulgehalt das richtige Proberesultat nicht stört, nahezu übereinstimmend zu machen, braucht man nur (bei nicht zu eisenoxydulreichen Erzen) etwa 8 Kubikcentimenter essigsaures Natron hinzuzufügen, wo dann die freiwerdende Essigsäure eine nahezu vollständige Oxydation des Eisenoxyduls durch Superoxyd veranlaßt. Die nach dem Uebersaugen der Schwefelsäure sich durch die Berührung |306| mit Wasser erhöhende Temperatur darf bei einem eisenhaltigen Erz 70° C. nicht übersteigen, und man muß den Apparat während und nach der Analyse vor directem Sonnenlicht schützen, weil sonst durch Zersetzung von Kleesäure Kohlensäure theils durch Einwirkung von Schwefelsäure entwickelt, theils weil das oxalsaure Eisenoxyd vom Lichte schnell reducirt wird. Je feiner der Braunstein zerrieben und je langsamer man arbeitet, um so geringere Temperatur ist zur Zersetzung desselben nöthig. Von dem Mörser herrührende Eisentheilchen wirken ähnlich, wie ein Eisenoxydulgehalt. (Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie, 1871 S. 310; berg- und hüttenmännische Zeitung Nr. 45.)

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