Titel: Cairns, über Anwendung der Elliott'schen Methode zur Kohlenstoffbestimmung.
Autor: Cairns, F. A.
Fundstelle: 1872, Band 203, Nr. CXVII. (S. 470–473)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj203/ar203117

CXVII. Ueber die Anwendung von Elliott's Methode zur Bestimmung des Kohlenstoffgehaltes in Knochenkohle, Graphit, Anthracit etc.; von F. A. Cairns.

Aus dem American Chemist, October 1871, S. 140.

Die lange Zeit von mir fortgesetzte Anwendung von Elliott's Modification des Ullgren'schen Verfahrens zur Bestimmung des Gesammt-Kohlenstoffgehaltes in Roheisen und Stahl, wie dieselbe im Journal of the London Chemical Society, Mai 1869, beschrieben wurde,93) führte mich auf die Anwendung dieser Methode zur Bestimmung des als Graphit im Roheisen enthaltenen Kohlenstoffes und dann zur Bestimmung des Kohlenstoffes in Knochenkohle, Anthracit und bituminösen Kohlen, durch directe Oxydirung mit Chromsäure und Schwefelsäure in Elliott's Apparat. Die Vortheile dieser Methode in Hinsicht auf Zeitersparniß leichte Ausführbarkeit und Sauberkeit treten bei allen Anwendungen derselben entschieden hervor. In Bezug auf Genauigkeit steht sie keiner anderen Methoden nach.

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Das von W. D. Hermann im Journal of the Chemical Society, Juni 1870, empfohlene Verfahren zur directen Verbrennung des Eisens und Stahles scheint in Bezug auf rasche Ausführbarkeit den Vorzug zu verdienen,94) erfordert aber einen kostspieligen und mühsam zu handhabenden Apparat.

Der große Zeitaufwand beim Filtriren des Kohlenstoffes, über welchen sich Hermann beklagt, rührt wahrscheinlich von der Anwendung zu enger Trichterröhren her. Diese Schwierigkeit ist auch mir manchmal aufgestoßen, in Folge der so eben angegebenen Ursache. Die Bestimmung des Gesammt-Kohlenstoffes oder des Graphites beansprucht in der Regel fünf bis sechs Stunden, nachdem das Probirgut vorbereitet worden. Elliott's Methode zur Abscheidung des Kohlenstoffes scheint besonders für Stahl geeignet zu seyn, da die Schwierigkeiten hierbei nach der Weyl'schen und anderen ähnlichen Methoden bekanntlich sehr groß sind.

Hinsichtlich der Manipulationen bei seinem Verfahren hat Elliott einen beachtenswerthen Punkt unberührt gelassen, nämlich die schließliche Wägung des Absorptionsrohres. Sollte nämlich dasselbe vorher längere Zeit unbenutzt gewesen seyn, so darf es nach der Operation erst gewogen werden nachdem es einige Stunden mit verschlossenen Enden stehen geblieben ist, um vollständig erkalten zu können. Die Vernachlässigung dieser Vorsichtsmaßregel kann einen Fehler von 1 bis 2 Zehnteln eines Procentes veranlassen.

Es hat sich auch als empfehlenswerth erwiesen, beim Beginne einer Operation einen Aspirator anzuwenden, um einen möglichen Verlust an Kohlensäure, durch die Kautschukverbindungen, in Folge des bei rascher Gasentwickelung verursachten großen Druckes zu vermeiden.

Das Elliott'sche Verfahren ist hinsichtlich seiner Anwendung zur Bestimmung des Gesammt-Kohlenstoffes im Eisen und Stahl von Anderen bereits gründlich geprüft worden.

Um seine Genauigkeit in Beziehung auf Graphit zu erproben, habe ich von einem Roheisen drei gleiche Gewichtsmengen nach der gewöhnlichen Methode und in genau derselben Weise behandelt, um den Graphit abzuscheiden.

Die erste Graphitprobe wurde nach Elliott's Methode oxydirt und ergab 1,50 Procent Kohlenstoff (als Graphit im Roheisen).

Die zweite wurde nach dem gewöhnlichen Verfahren in Sauerstoff verbrannt; sie ergab 1,50 Procent Kohlenstoff.

Die dritte wurde nach Elliott's Verfahren behandelt und ergab 1,493 Procent Kohlenstoff.

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Hierauf wurden zwei Proben von Knochenkohle geprüft, sowohl durch Verbrennen im Sauerstoff, als durch directes Oxydiren mit Chromsäure.

1 Grm. der ersten Probe wurde im Sauerstoff verbrannt, dann die in der Asche enthaltene Kohlensäure bestimmt; dieselbe ergab nach Abzug der im kohlensauren Kalke der Kohle enthaltenen Kohlensäure 8,29 Procent Kohlenstoff.

0,5 Grm. derselben Knochenkohle wurde dann direct mit Chromsäure und Schwefelsäure erhitzt und nach Abzug der Kohlensäure des in der Kohle enthaltenen Kalkcarbonates ergaben sich 8,20 Proc. Kohlenstoff.

1 Grm. der zweiten Probe, in Sauerstoff verbrannt, ergab 10,25 Proc. Kohlenstoff. 0,5 Grm. dieser zweiten Probe, mit Chromsäure etc. oxydirt, ergab 30,28 Proc. Kohlenstoff.

Die gewöhnliche Methode, den in der Knochenkohle enthaltenen Kohlenstoff durch den Gewichtsverlust beim Glühen des (vorher getrockneten und auf einem tarirten Filter abgewogenen) in Salzsäure unlöslichen Rückstandes zu bestimmen, ist nicht nur ein unvollkommenes Verfahren, sondern erfordert auch mehr Zeit und Arbeit, als die Oxydation durch Chromsäure, mittelst welcher Methode die Bestimmung in weniger als einer Stunde ausgeführt werden kann, abgesehen von der zum Erkalten des Absorptionsrohres erforderlichen Zeit.

Die nächsten Versuche wurden mit Anthracit und bituminöser Steinkohle ausgeführt.

Zuerst wurde ein Lehigh-Anthracit geprüft. Die Verbrennung in Sauerstoff ergab 91,72 Proc. und 91,68 Proc. Kohlenstoff. Die directe Oxydation durch Chromsäure und Schwefelsäure ergab 91,78 Proc.

Eine bituminöse Steinkohle von Carmelsville (Pennsylvanien) wurde alsdann der Prüfung unterworfen; dieselbe war eine Backkohle, deren Verbrennung im Sauerstoff große Schwierigkeiten darbot und Resultate ergab, welche große Differenzen zeigten, z.B. 81,29 Proc., 82,61 Proc., 83,64 Proc. und 82,34 Proc. Die Oxydation mit Chromsäure ergab 83,74 Proc. Kohlenstoff; dabei ging die Oxydation rasch und ohne Schwierigkeit von Statten. – Bei Steinkohlen muß die Oxydation mit Chromsäure ziemlich langsam erfolgen und die Probe in sehr fein gepulvertem Zustande angewendet werden.

Zusammenstellung der Versuche.

Substanz. Gewicht
in Grammen.
Methode. Gebrauchte
Zeit.
Procente
Kohlenstoff
Graphit 1) Chromsäuremethode 5 Stunden 1,500
2) Verbrennung in Sauerstoff 5 „ 1,500
3) Chromsäuremethode 5 „ 1,493
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Textabbildung Bd. 203, S. 473

Bergschule, Columbia College, 12. September 1871.

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Polytechn. Journal, 1870, Bd. CXCV S. 91. – In Fresenius' Anleitung zur quantitativen Analyst, fünfte Auflage, S. 820.

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Polytechn. Journal, 1871, Bd. CXCIX S. 212.

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