Titel: Duvillier, Verfahren zur Darstellung der Chromsäure.
Autor: Duvillier, E.
Fundstelle: 1872, Band 206, Nr. XII. (S. 33–34)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj206/ar206012

XII. Neue Darstellung der Chromsäure; von E. Duvillier.

Aus den Comptes rendus, t. LXXV p. 711; September 1872.

Ich vermeide die Uebelstände der gewöhnlichen Methoden, indem ich den chromsauren Baryt in der Siedhitze durch überschüssige Salpetersäure zersetze; der nahezu unlösliche salpetersaure Baryt schlägt sich in krystallisirtem Zustande nieder, und es bleibt Chromsäure zurück, welche man durch successive Abdampfungen und schließlich durch Behandlung mit einer geeigneten Menge schwacher Schwefelsäure reinigt.

Hierzu kann man in folgender Weise verfahren. Man erhält 10 Minuten lang im Sieden:

100 Theile chromsauren Baryt,

100 Theile Wasser,

140 Theile Salpetersäure von 40° Baumé.

Man gießt zuerst das Wasser auf den chromsauren Baryt, um eine Art Brei zu bilden, und hernach die Salpetersäure. Dieß ist von Wichtigkeit, denn wenn man umgekehrt verfährt, so erfolgt der Angriff weniger gut, der gebildete salpetersaure Baryt schließt chromsauren Baryt ein.

Der roth gewordenen Flüssigkeit setzt man 200 Theile Wasser zu, und läßt neuerdings zehn Minuten lang kochen. Aus der Flüssigkeit setzt sich dann in der Ruhe rasch der salpetersaure Baryt ab.

Die über demselben stehende Flüssigkeit enthält nach dem Erkalten 4 Theile salpetersauren Baryt auf 100 löslicher Substanzen. Nach dem Decantiren dampft man sie ab, bis ihr Volum nahezu dasjenige der angewandten Säure geworden ist. Während dieser Operation schlägt sich der größte Theil des aufgelösten salpetersauren Baryts nieder, und nach dem Erkalten der Flüssigkeit erhält man Chromsäure, welche nur noch 0,5 Procent salpetersauren Baryt enthält.

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Man verjagt den Ueberschuß von Salpetersäure, indem man die Flüssigkeit fast zur Trockne verdampft, dann mehrmals Wasser zusetzt und diese Operationen wiederholt bis ein mit Ammoniak getränkter Stöpsel keine weißen Dämpfe mehr erzeugt. Die hinreichend concentrirte Chromsäure krystallisirt alsdann in schwarzen Warzen, ganz ähnlich den Tafeln welche man nach der Methode von Bolley im Vacuum erhält. Man kann auf diese Weise in einigen Stunden eine Chromsäure darstellen, welche für die meisten Anwendungen hinreichend rein ist.

Will man ein ganz reines Product erhalten, so braucht man nur in der Siedhitze durch eine geeignete Quantität Schwefelsäure den aufgelöst gebliebenen Baryt zu fällen; man erhält so sehr rasch eine absolut reine Chromsäure.

Dieses Verfahren hat vor allen bisher beschriebenen den Vortheil, sehr rasch alle im angewandten chromsauren Baryt enthaltene Chromsäure zu liefern, und überdieß eine absolut reine Säure.

Dasselbe ließe sich auch im Großen ausführen, indem man die oben angegebenen Verhältnisse beibehält, aber den Ueberschuß von Salpetersäure in einem geeigneten Destillirapparat sammelt, um sie zu einer anderen Operation verwenden zu können. Der gesammelte salpetersaure Baryt könnte zur Darstellung des chromsauren Baryts benutzt werden, so daß man gar keinen Verlust hätte.

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