Titel: Britton, über colorimetrischen Kohlenstoffprobe.
Autor: Britton, J. Blodget
Fundstelle: 1872, Band 206, Nr. LVI. (S. 182–185)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj206/ar206056

LVI. Ueber Bestimmung des gebundenen Kohlenstoffes im Stahle nach der colorimetrischen Methode; von J. Blodget Britton.

Vorgetragen in der dießjährigen Versammlung des American Institute of Mining Engineers zu New-York. – Aus dem Engineering and Mining Journal, Juli 1872, S. 34.

In einer früheren Mittheilung33) beschrieb ich ein Colorimeter und eine Modification des Verfahrens von Eggertz zur Bestimmung des im Stabeisen und Stahle in gebundenem Zustande enthaltenen Kohlenstoffes.

Im Folgenden werde ich eine Verbesserung des erwähnten Colorimeters besprechen.

Eggertz wandte eine einzige Probeflüssigkeit an. Nach seinem Verfahren muß die Lösung des auf seinen Kohlenstoffgehalt zu prüfenden Metalles verdünnt werden, bis sie in ihrer Farbe mit derjenigen der Probeflüssigkeit genau übereinstimmt; man notirt das zu dieser Verdünnung |183| verbrauchte Volum Wasser, und kann dann den Procentgehalt an Kohlenstoff berechnen.

In der Praxis erwies es sich als schwierig, die Farbe der Lösung derjenigen der Probeflüssigkeit genau gleich zu machen; auch fließ man bei der Ausführung des Verfahrens noch auf andere Schwierigkeiten, welche Zeitverlust verursachten und die Genauigkeit der Resultate beeinträchtigten.

Nach zahlreichen Versuchen zur Beseitigung dieser Uebelstände erfand ich das neue Instrument; ferner verwende ich eine größere Menge von dem zu prüfenden Metalle, als Eggertz, überdieß trenne ich die Lösung vor ihrer Vergleichung mit der Probeflüssigkeit von dem ungelöst gebliebenen Rückstande durch Filtriren; auch benutze ich jetzt zum Lösen des Metalles eine Säure von genau solcher Stärke, daß das Metall von derselben ohne Anwendung von Wärme vollständig gelöst wird. Mittelst dieser Abweichungen von der ursprünglichen Methode erhielt ich recht gute Resultate.

Das erwähnte Instrument besteht aus einer Reihe von sechzehn Glasröhren von dritthalb Zoll Länge und ungefähr einem halben Zoll Durchmesser, welche aufrechtstehend in einen leichten, tragbaren Rahmen von Nußbaumholz fest und in der Weise eingesetzt sind, daß zwischen je zwei von ihnen genügender Raum bleibt, um das Rohr, welches die zu prüfende Lösung enthält, zur Vergleichung einzuschalten. Die Röhren werden mit einem Gemisch von Wasser und Alkohol gefüllt, welches mit gebranntem Kaffee gefärbt ist, und dann zugeschmolzen. Die in dem ersten Rohre (Nr. 1) zur Linken enthaltene Lösung (Probeflüssigkeit) entspricht in ihrer Farbe genau derjenigen einer Lösung von 1 Gramm Eisen welches 0,05 Proc. gebundenen Kohlenstoff enthält, in 15 Kubikcentimeter Salpetersäure. Die in der zunächst stehenden Glasröhre enthaltene Flüssigkeit besitzt eine Farbe, welche mit derjenigen einer Lösung derselben Menge Eisen, dessen Gehalt an gebundenem Kohlenstoff aber 0,07 Proc. beträgt, in der gleichen Menge derselben Salpetersäure übereinstimmt, und so fort, indem die Färbung des Inhaltes einer jeden folgenden, Röhre in regelmäßiger Aufeinanderfolge nach rechts einer Zunahme von je 0,02 Proc. Kohlenstoff entspricht, die letzte (Nr. 16) also 0,35 Proc. Kohlenstoff. Diese verschiedenen Werthe werden durch die an der oberen Leiste des Instrumentes angebrachten Zahlen angegeben.

Die Rückseite des Apparates ist mit starkem weißem Papiere beklebt, welches an den Rahmen dicht anschließt und eine Art Schirm bildet, der das Licht zerstreut, so daß die verschiedenen Schattirungen der braunen Färbung schärfer hervortreten.

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Das Verfahren zur Ausführung einer Bestimmung ist sehr einfach und beansprucht nur dreißig Minuten. Man bringt 1 Gramm des fein zertheilten Metalles in ein etwa acht Zoll langes und anderthalb Zoll weites Probirglas und übergießt es mit 15 Kub. Cent. chemisch reiner Salpetersäure von 1,42 spec. Gewicht, und 2 Theilen (30 K. C.) Wasser. Nach erfolgter Lösung wird die Flüssigkeit in ein kleineres Probirglas von vier Zoll Länge, welches genau denselben Durchmesser hat, wie die im Colorimeter stehenden Röhren, abfiltrirt; sobald dann die Temperatur des Filtrates auf die der umgebenden Atmosphäre gesunken ist, stellt man das Rohr in den Rahmen, vergleicht die Färbung der in ihm enthaltenen Lösung mit derjenigen der Probeflüssigkeit, und liest den Procentgehalt derselben direct ab.

Bei der Ausführung meiner Versuche habe ich gefunden, daß bei drei Bestimmungen gewöhnlich keine merkliche Abweichung stattfand, zuweilen aber Differenzen von 0,01 bis 0,02 Proc. sich ergaben, welche hauptsächlich daher rührten, daß ein kleiner Antheil des Metalles nicht in Lösung gegangen war. Ich betrachte es jedoch als von wesentlichem Belang, daß der Operirende seine Bestimmungen stets mit einer gleichbleibenden Gewichtsmenge des Probirgutes und einem gleichbleibenden Volum Säure unter gleichbleibenden und zwar denselben Umständen, wie bei der Bereitung seiner Normal- oder Probeflüssigkeiten, ausführt. Die zum Auflösen des Metalles benutzte Säure muß unabänderlich denselben Concentrationsgrad haben. Eine sehr starke Säure wirkt unvollständig, eine nicht ganz so concentrirte dagegen wirkt zu heftig auf das Metall ein, und verursacht einen zu großen Verlust an Färbung, während andererseits eine sehr verdünnte Säure viel Metall ungelöst zurückläßt. Meiner Erfahrung zufolge gibt eine Salpetersäure von der oben erwähnten Stärke gute Resultate.

Meist genügen zwanzig bis fünfundzwanzig Minuten zum Auflösen des Metalles, und drei bis fünf Minuten zum Filtriren der erhaltenen Lösung. Das Probirgut muß mäßig fein zertheilt, und um ein gleichmäßiges und für die Einwirkung der Säure gut geeignetes Korn der Theilchen zu erzielen, durch ein Sieb von ungefähr zwanzig Maschen auf den Zoll geschlagen werden. Die Lösung welche in Folge der Einwirkung der Säure auf das Metall stets sehr warm wird, muß man wie schon bemerkt, bis zur Temperatur der Atmosphäre erkalten und die Färbung derselben constant werden lassen, bevor man zur Vergleichung mit der Farbenscale schreitet; das Erkalten der Flüssigkeit läßt sich durch Eintauchen des unteren Endes des Rohres in kaltes Wasser beschleunigen, aber man darf nicht viel Zeit verlieren, denn schon nach wenigen Stunden, |185| zuweilen schon nach kürzerer Zeit, tritt eine Veränderung ein und es zeigt sich ein allmähliches Verblassen der Färbung; aus diesem Grunde läßt sich eine salpetersaure Auflösung des Metalles nicht als Probeflüssigkeit benutzen.

Bei Beobachtung dieser Vorsichtsmaßregeln wird der Probirer nach einiger Uebung im Stande seyn, mittelst der beschriebenen Methode, auch bei sogenannten „milden“ Stahlsorten Resultate von einer für alle gewöhnlichen metallurgischen Zwecke hinreichenden Genauigkeit zu erzielen und bei gleichzeitiger Anwendung einer Anzahl von Röhren mehr als ein Dutzend Bestimmungen binnen einer Stunde auszuführen.

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Polytechn. Journal, 1870, Bd. CXCVII S. 501.

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