Titel: Jicinsky, über die Saftbestimmung der Zuckerrübe.
Autor: Jicinsky, Ferdinand
Fundstelle: 1872, Band 206, Nr. CIX. (S. 387–402)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj206/ar206109

CIX. Ueber die Saftbestimmung der Zuckerrübe; von Ferdinand Jicinsky.

Mit Abbildungen.

Angeregt durch die fast constante Klage über die Saftarmuth der Rüben der heurigen Campagne fand ich mich zu einer Reihe von Saftuntersuchungen veranlaßt, deren Resultate mit einer Saftarmuth auch dann nicht übereinstimmten, wenn sich schon während der Manipulation eine thatsächliche und auffallende Saftarmuth kundgab.

Ein ziemlich empfindlicher Indicator für den Saftgehalt ist z.B. die Diffussionsbatterie während der Saftgewinnung. Sie liefert sehr verdünnte Dünn- und Dicksäfte. Bleibt der Wasserverbrauch der Batterie immer derselbe, so müssen die Säfte bei ärmeren Rüben dünner werden. Der Wasserverbrauch zum Diffundiren und Absüßen betrug z.B. bei einer Batterie 250–270 Proc. Die Dünnsäfte kamen auf höchstens 4° Sacchmet., die Dicksäfte zur Saturation auf 6–7° Sacchmet. Ebenso |388| blieb die Saftausbeute unzureichend. Die Füllung pro Diffusionsgefäß von 45 Ctr. Rübe von 15° Sacchm. ergab bei warmer Diffusion nach Robert einen Abzug zur Saturation von je 85 Ctr. 7 grädigen Dicksaftes. Das Aequivalent der Saftausbeute ist somit 85 × 7 = 595 und sollte zufolge der Rübe seyn 45 × 15 = 675. Es ist also die Saftausbeute (595 . 100)/675 = 88 Proc. statt 90 und 92 Proc., wie dieß das Diffusionsverfahren mit sich bringt. Erst eine Modification der Diffusionsmethode lieferte Dicksäfte von 9–10° Sacchmet. zur Saturation und die Dünnsäfte auf der Filtration stiegen in Folge dessen von 3° auf 7° Saccharimeter.

In sämmtlichen Saftuntersuchungen, nach der Methode von Dr. Stammer 78) durchgeführt, ergab die Rübe meist einen höheren Saftgehalt als 96 Proc., so daß er im Durchschnitt mit 96 festgesetzt werden konnte. Nur in zwei Ausnahmefällen fand ich 92 Proc. So z.B. ergaben sich in fünf aufeinanderfolgenden Analysen die Resultate: 96,81 Proc., 96,50 Proc., 96,80 Proc., 96,72 Proc. und 97 Proc.; es ist auch der Stammer'schen Saftbestimmungsmethode charakteristisch, daß dieselbe sehr constante Angaben liefert. Diesem Umstande ist es wahrscheinlich auch zuzuschreiben, daß man sich in früherer Zeit im technischen Betriebe weniger mit Saftbestimmungen der Rübe befaßte und nöthigenfalles die Zahl 95 oder 96 schlechtweg als geltend betrachtete.

Die Ansicht, es sey der Saft ein sehr beständiger Factor der Rübe, ist aber unrichtig. Derselbe kann ebensogut schwanken als der Zucker- und Extractgehalt des Saftes. Die heurige Zuckerrübe hat dieß auch deutlich genug bewiesen.

Nun ist bekanntlich bei der Stammer'schen Bestimmung der Wassergehalt von Saft und Rübe zum Ausgangspunkt gewählt. Bezeichnet s das Wasser der Rübe, S jenes vom Saft in Procenten, so ist der Saftgehalt Σ = s/S . 100.

Ich erlaube mir die Richtigkeit dieser Bestimmungsmethode zu bezweifeln. Ihre Resultate sind nämlich zu hoch, weil, namentlich im technischen Sinne, nicht alles Wasser der Rübe als zum Safte gehörig betrachtet werden kann. Der Zellstoff wird besonders bei stärkerer holziger |389| Entwickelung, also bei saftarmen Rüben, einen Wassergehalt aufweisen, welcher nicht zur Constitution des Saftes gehört.

Zufolge der Basis der Stammer'schen Untersuchung muß alles Rübenwasser als Süßewasser gelten und je höher dasselbe, desto höher der Saftgehalt.

Schließlich entweichen bei der Trockenprobe bedeutende Mengen anderer Gase und selbst Producte der trockenen Destillation, um das Contingent für Rübenwasser nicht unbedeutend zu vermehren.

Bei der Diffusionsmethode hat man in neuerer Zeit die Erfahrung gemacht, daß während der Ausbeute von Schnittlingen sich zuweilen große Gasmengen, namentlich Kohlensäure in der Batterie entwickeln. Die Conjecturalchemiker waren gleich mit Zersetzungsproducten des Zuckers bei der Hand, während sich aus den Zifferbeweisen für die Annahme dieser Behauptung Verluste berechneten, welche schon lange vor der Kohlensäureentdeckung in der Diffusionsbatterie die Rubrik für sogenannte unbestimmbare Verluste verdunkelt hätten. Eine Zersetzung des Zuckers ausschließlich liegt hier also ganz bestimmt nicht vor. Dagegen bringt die Rübe als lebender und athmender Organismus ein Quantum von Respirationsproducten und anhaftenden Gasen mit sich, welche sie theils aufgenommen, theils selbst entwickelt hat, und welche schon bei mäßigen Temperaturen aus geöffneten Zellen entweichen. Das ist die Gasquelle in der Diffusionsbatterie und auch eine Hauptfehlerquelle der Stammer'schen Saftbestimmung.79)

Ich bemerke bei dieser Gelegenheit, daß die letzterwähnte Erscheinung bei Rübenfragmenten sich in folgender Anordnung besser beobachten und beweisen läßt.

Ein Glaskolben A, Fig. 1, wurde mit etwa 10 Grammen Rübenbrei gefüllt, luftdicht geschlossen und in einem Trockenschranke derart eingesetzt, daß nur der Hals aus der oberen Oeffnung des letzteren hervorragte. Die Temperatur des Luftbades blieb constant bei 100° C. C ist die Vorlage, in welcher das destillirende Wasser etc. condensirt und aufgefangen werden soll. Ich versah dieselbe in der Doppelbohrung des Korkes mit einem Verbindungsrohre c und mit einer Kugelröhre d. Diese ist mittelst des anschließenden Kautschukschlauches, mit einem Aspirator |390| oder mit der Bunsen'schen Luftpumpe zu verbinden. Sie ist ferner mit Aetzkalistücken gefüllt, um bei zufälligem Luftzutritt von außen in die Vorlage, eine Absorption von atmosphärischer Kohlensäure zu verhindern. In der Vorlage wurde nun, je nach Bedarf, Wasser, Aetzkalk- oder Aetzbarytlösung vorgeschlagen, und ich habe schließlich dieselbe einem geräumigen Becherglas D einverleibt, um sie nöthigenfalls zu kühlen. Dabei wurde das erwärmte Kühlwasser öfters mittelst eines Hebers abgezogen und durch frisches ersetzt. Es erwärmt sich jedoch die Vorlage durch die Destillationsproducte derart, daß eine periodische Erneuerung nicht hinreicht, und ein constanter Wasserzulauf und Ablauf nöthig wird.

Fig. 1., Bd. 206, S. 390

B ist ein Zwischengefäß zum Schutz sowohl des Kolbens A, als der Vorlage C. Dasselbe hält nämlich die zufällig übersteigenden Flüssigkeitsmassen vom Kolben A auf, und sammelt auch die Absorptionsflüssigkeit der Vorlage, wenn diese bei momentaner Abkühlung des Kolbens A und gleichzeitigem Stillstand des Respirators zurücksteigen sollte. Das Rohr g dient endlich zur Aspiration getrockneter und kohlensäurefreier Luft.

Die ganze Verbindung läßt sich bei a durch ein Kautschukzwischenstück leicht lösen und wieder herstellen. Im ersten Falle hindert ein Quetschhahn den Luftzutritt in den Kolben A.

Bei gelöster Verbindung erwärmte ich vorerst etwa eine Stunde |391| lang auf 80° C. im Luftbade, um die Temperatur bei geschlossener Leitung und nachdem die Luft aus dem Kolben A entfernt sein durfte, auf 100° C. zu erhöhen. Die Dampfentwickelung erfolgt dann successive und spontan, und muß später durch den Respirator bei f unterstützt werden, so zwar, daß die Dämpfe unter einer geringen Luftleere und mit beschleunigter Entwickelung hinüberdiffundiren.

Der Wasserdampf condensirt sich theilweise schon im Rohre a, b und im Gefäße B; und kaum daß die ersten Partien sich durch aufsteigende Blasen in der Vorlage zeigen, bemerkt man auch bei gelöster Verbindung a einen unangenehmen, brenzlichen Geruch von Destillationsproducten und Gasen, welche durch Wasserdämpfe mitgenommen werden. Uebrigens charakterisirt sich jede Trockenprobe, namentlich von Rübe, solange sie noch feucht ist, durch einen deutlichen Geruch, welcher im ersten Stadium dem sauren Geruch eingekochter fleischiger und saftiger Früchte (Pflaumen, Aprikosen) analog ist, und der auch bei der Inversion der Säfte (durch Säuren und hohe Temperatur nach gewohntem Verfahren) ohne Ausnahme auftritt. Später, nachdem die Masse schon trockener wird, verschwindet der saure Geruch und tritt der Geruch gekochter Kartoffelknollen ein. Ganz dieselbe Geruchsempfindung zeigt sich beim warmen Diffusionsverfahren nach Robert, wenn nämlich Schnittlinge von alten oder gefrorenen und sonstwie alterirten Rüben mit Diffusionsdünnsaft von 80–100° C. angestellt werden müssen. Daß die Geruchsentwickelung auch von Gasentwickelung begleitet ist, bedarf keiner Betonung.

Ich habe den Apparat (Fig. 1) nach 12stündigem Betriebe geöffnet und dessen Inhalt entleert, und es zeigte das condensirte Wasser im Zwischengefäße B dieselben Eigenschaften wie dessen Lösung in der Vorlage C. Die Reaction desselben ist stets schwach sauer, auf blauem Lackmuspapier deutlich nachweisbar. Das condensirte Wasser ist ferner farblos, ohne deutlichen Geschmack; dagegen hat es einen starken brenzlichen und säuerlichen Geruch. In einer Platinschale verdampft, entwickelt es zunächst denselben Brenzgeruch, welcher nach und nach verschwindet, und die letzten Reste verdampfen bloß unter Entwicklung des reinen Dampfgeruches. Es verbleibt schließlich ein brauner, mißfärbiger Anflug, welcher beim Erglühen des Platinbleches sich vollständig verflüchtigt. Die gewöhnlichen Reagentien der qualitativen Analyse verändern die Lösung nicht. Nur basisch-essigsaures Bleioxyd erzeugt meist einen Niederschlag oder eine deutliche Trübung, wenn auch die Menge des getrockneten Rübenbreies sehr gering war. Ammoniaksalze oder freies Ammon waren nicht vorhanden. Klare Aetzkalk- oder Aetzbarytlösung geben erst nach dem Erwärmen eine schwache Trübung, was darauf hinweist daß nebst |392| anderen leicht flüchtige organische Säuren vorhanden sind, welche erst nach ihrer Verflüchtigung oder Sättigung mit Alkali die Abscheidung von kohlensaurem Kalk gestatten.

Ich habe daraufhin bei häufiger Wiederholung des beschriebenen Destillationsversuches in der Vorlage Aetzkalk- und Aetzbarytlösung vorgeschlagen. Dieselbe trübte sich zumeist unbedeutend, weil ohne Zweifel der größte Theil der Kohlensäure nicht aufgelöst worden ist, aber im Lumen des Gaszuleitungsrohres bildete sich stets ein Ueberzug von kohlensaurem Salz. Es wurde somit in allen Fällen Kohlensäure entdeckt. Die Bestimmung des kohlensauren Antheiles nach Quantität, sowie die Ermittelung des Fehlers welcher sich hiermit auf die Trockenprobe geltend macht, muß einer speciellen Arbeit überlassen bleiben. Ebenso muß ich eine bessere Aufklärung über den organischen Bestand des Destillationswassers schuldig bleiben, da die organische Natur der Rübe ohnehin nicht erschlossen ist und die entfallenden Arbeiten hierfür ausgedehnterer Vorbereitungen bedürfen; aber der einfache Versuch weist doch darauf hin, daß die Trockenprobe stets benachtheiligt wird. – Was schließlich das Gewicht der getrockneten Substanz betrifft, so lehrt eine längere Erfahrung, daß dieselbe in der Regel und was die sogenannte Constanz des Gewichtes betrifft, sich nicht den strengsten Grenzen unterordnet. So z.B. ergab eine Probe nach 24stündiger Trocknung eine Abnahme von 12,6500 Grm. auf 9,0800 Grm., hierauf nach 6 Stunden 9,0600 Grm., nach weiteren 6 Stunden 9,0380 Grm., ferner 9,0220 und endlich als constantes Gewicht 9,0150 Grm. Trocknet man nun weiter durch abermals 12 Stunden bei derselben Temperatur, so wird das früher constante Gewicht abermals unbedeutend abnehmen. Trocknet man schließlich bei etwas höherer Temperatur, z.B. bis zu 105° oder 110° C., welche bei Trockenproben noch weit häufigere Verwendung finden, so eröffnet sich abermals eine neue Reihe von Trockenverlusten. Der erste und größte Trockenverlust gehört der Hauptmasse nach gewiß dem Wasser an. Gleichzeitig scheint aber die Vermuthung nicht ungerechtfertigt zu seyn, daß die letzten Gewichtsabnahmen desto weniger dem Wasser entsprechen, je mehr sich das Gewicht der constanten Grenze nähert. Daß endlich das Resultat in gewissen Grenzen variabel wird durch die Manipulationsprocedur, ist bereits mitgetheilt worden.

Ich gehe nun zur Beschreibung meiner Saftbestimmungsmethoden über, zu welchen ich durch die aufgezählten Bedenken gelangte.

I. Saftbestimmung mit Polarisation.

Ebenso wie man der Saftgehaltsermittelung den Wassergehalt von Saft und Rübe zu Grunde legt, ebenso lege ich derselben den |393| Zuckergehalt, d.h. die Polarisation von Saft und Rübe zu Grunde; es ist dieses Princip wenigstens in technischer Beziehung etwas gerechtfertigter, indem wohl eher alle jene Substanz der Rübe den Namen Saft verdient welche Zucker enthält, als jene welche bloß Wasser nachweist. Ist nun p die Polarisation der Rübe, P jene des Saftes, so ist der Saftgehalt ∫ = p/P. 100.

Die Polarisation des Saftes wird für diesen Zweck der größeren Genauigkeit halber nicht volumetrisch (mit Zuhülfenahme des specif. Gewichtes), sondern durch Abwägen des Normalgewichtes und directe Ablesung an der Scala ermittelt. Der Schwerpunkt und auch der schwierigste Theil des Verfahrens bleibt aber die Polarisation des Rübenbreies. Um vorerst das Verhalten des Objectes bei der Polarisationsarbeit zu prüfen, habe ich drei Versuchsreihen (zu je fünf Versuchen) durchgeführt und dabei folgende Behandlung eingeschlagen:

1) Das gewogene Normalgewicht von Rübenbrei wurde mit 100 Kubikcentimeter Wasser in der Porzellanschale bloß einmal kalt ausgelaugt, dabei 1/4, 1/2, 3/4 und eine Stunde etc. stehen gelassen, hierauf filtrirt, mit 10 Proc. Scheidungsflüssigkeiten geklärt und untersucht. Es ergab sich, daß die Zeitdauer der Auslaugung keinen merklichen Einfluß hat und eine einmalige Behandlung den Brei nicht ganz erschöpfen kann.

Das Polarisationsresultat für Rübe war also, immer zu gering. Der Saft hatte bei einer Saccharimetergrädigkeit von 15,42 Proc. einen Zuckergehalt von 12,36 Proc. Der Brei polarisirte im Durchschnitt der Versuche 8,80 Proc.

2) Der gewogene Brei wurde mit 100 Kubikcentimet. Wasser versetzt, hierauf das gefüllte Gefäß abtarirt und bis auf 80° C. langsam erwärmt und auf dieser Temperatur nach denselben Zeitabschnitten erhalten, wie es im ersten Versuche bei der kalten Auslaugung geschah. Die durch das Verdunsten erfolgte Gewichtsabnahme des Ausflußwassers wurde auf der Waage wieder ersetzt, hierauf der Brei auf der Schale mit dem Pistill zerrieben, gequetscht, endlich filtrirt und polarisirt. Es ergab sich, daß die warme Auslaugung eine weit kräftigere Wirkung hat, den Brei aber bei einmaliger Behandlung, wie in diesem Falle, abermals nicht erschöpfen kann.

Ebenso vortheilhaft zeigte sich die mechanische Nachhülfe mit dem Pistill.

Die Polarisation war nun höher als in der ersten Versuchsreihe, aber zur Saftbestimmung noch immer zu gering.

|394|

Der untersuchte Last zeigte: Sacchmgrd. 15,50, Polarisat. 13,22. Der Rübenbrei polarisirte im Durchschnitt 9–10 Proc.

3) Die Erschöpfung des Rübenbreies wurde mit mehrfacher kalter Auslaugung und mit derselben mechanischen Nachhülfe versucht. 100 Kubikcentimet. aufgegossen, filtrirt etc. ergaben bei mehrfacher Wiederholung eine Summe von Polarisationsgraden, die mit 10 Proc. Correctur für die Verdünnung wieder ein höheres Resultat lieferten als es nach der Saftanalyse zulässig erscheint. Die Ursache dessen ist offenbar die, daß man nicht im Stande ist, für jede einzelne Auslaugung den betreffenden Saft vollständig vom Brei zu trennen, sondern eine Saftpartie zurückbleibt, welche durch Vermengung mit dem folgenden Süßwasser die Polarisation dieses letzteren erhöht; es entstehen nämlich Saftpartien welche mehrmals polarisirt werden und demgemäß das Contingent der Polarisationsgrade vermehren. Für ein richtiges Resultat muß also die im Brei zurückgehaltene Flüssigkeitsmasse nach jeder Decantation gemessen, deren Polarisation ermittelt und von der Ziffer des darauffolgenden Süßwassers, mit welchem sie vermengt wurde, abgezogen werden.

Die dritte Versuchsreihe hat endlich auch gezeigt, daß eine doppelte kalte Auslaugung das Normalgewicht des Breies unter mechanischer Beihülfe vollständig auslaugt. Sind die ersten zwei Auslaugungen sorgfältig durchgeführt, sa kann eine dritte jedenfalls unterbleiben oder sie spielt sonst nur die Rolle einer Controluntersuchung. Die Decantation der Süßwasser geschieht in eine Meßröhre von 100 K. C. Inhalt, an welcher sich wenigstens 0,25 Kub. Cent. genau ablesen lassen.

Die Rechnung ergibt sich nach folgenden drei Beispielen A, B, C:

A.
Der erste Abguß (von 50 Kub. Cent. Aussüßwasser) ergab 44 Kub. Cent.,
somit Rest im Brei und auf der Porzellanschale 6 K. C.
1. Polarisation: 9,50° 9,50°
Die 6 K. C. restirenden Saftes entsprechen somit einer Polarisation
von 1,29°.
Nach zweiter Auslaugung mit abermals 50 Kub. Cent. Wasser
decantiren 43 K. C. Flüssigkeit; somit Rest 7 K. C.
2. Polarisation: 2,500; hiervon sind die Polarisationsgrade des
ersten Restes (6 Kub. Cent.) = 1,29 in Abzug zu bringen. Somit
corrigirte 2. Polarisation (2,50 – 1,29)


1,21°
Nach Zugabe von abermals 50 Kub. Cent. decantiren 44,70 K. C.;
somit Rest 5,30 K. C.
3. Polarisation: 0,250, welche nach Abzug des vorigen
Polarisationsrestes von 7° kein Resultat mehr liefern Somit
corrigirte Polarisation

0
Zusammen 10,71°
10 Proc. Verdünnung 1,071
–––––––––––
gibt Polarisation des Breies 11,78 Proc.
|395|
B.
1. Decantation: 44 Kub. Cent.; Rest 6 K. C.
1. Polarisation: 9,70° 9,70°
somit Correctur zu folgender Polarisation 1,30°
2. Decantation: 42,5 Kub. Cent., Rest 7,50 K. C.
2. Polarisation: 2,80°.
corrigirte Polarisation (2,80 – 1,30) 1,50°
3. Decantation: 45 Kub. Cent, Rest 5 K. C.
3. Polarisation: 0 0
–––––––––––
Zusammen 11,20°
10 Proc. Volumsverd. 1,12
–––––––––––
Polarisation des Breies 12,32 Proc.
C.
1. Decantation: 45,50 K. C; Rest 4,50 K. C.
1. Polarisation: 8,75° 8,75°
Correctur: 0,86°
2. Decantation: 46,00 K. C.: Rest 4,00 K. C.
2. Polarisation: 2,50°.
deßgl. (mit Correctur) 1,64
3. Decantation: 45,50 K. C.; Rest 4,50 K. C.
3. Polarisation: 0,10°.
deßgl. (mit Correctur) 0
–––––––––––
Zusammen 10,390
10 Proc. Verdünnung 1,03
–––––––––––
Polarisation des Breies 11,42 Proc.

Das schließliche Resultat ohne diese Correcturen war im ersten Falle 13,47, im zweiten Falle 13,75, im dritten Falle 12,48, während die entsprechenden Säfte sich folgendermaßen gestalteten:

1) Sacchm.: 15,80 Proc. Polarisat.: 13,70 Proc.
2) 16,10 14,40
3) 15,20 13,55

Für den Saftgehalt würden also durchgängig zu hohe Ziffern erhalten, und dieselben durch eine derartige Reihenfolge von gehäuften Correcturen ungenau, andererseits aber die Manipulation schwierig werden. Ich hin deßhalb nach vielen mißlungenen Versuchen zu folgendem Verfahren, welches ich für das bequemste halte, zurückgekehrt:

Der Rübenbrei wird in einem möglichst kleinen Becherglase abgewogen, welches ziemlich genau zur Aufnahme des halben Normalgewichtes und 50 Kub. Cent. Wasseraufguß hinreicht, macerirt und hierbei mit einem spatelförmigen Rührstab nachgeholfen. Zur leichteren Durchführung |396| der Decantation dient die Vorrichtung Fig. 2. Auf einem Ständer wird die Wasserröhre a von 150 Kub. Cent. Inhalt festgehalten.

Fig. 2., Bd. 206, S. 396

Die Klärung des Saftes geschieht in der graduirten Röhre selbst, nur pflege ich dann die Volumsverdünnung nicht an der Scala abzulesen, weil dieß in der Meßröhre gewöhnlich nicht deutlich geschehen kann, sondern ich fasse das bestimmte Quantum Bleiessig mittelst der Pipette und lasse diese auslaufen.

Hat man nun auf das halbe Normalgewicht Rübenbrei in zwei Portionen (zu je 50 Kub. Cent.) 100 Kub. Cent. Macerationswasser gegeben, so ist das um 10 Proc. erhöhte Polarisationsresultat zu verdoppeln, wenn der Macerationssaft in der graduirten Röhre genau 100 Kub. Cent. betrug. Dieß trifft jedoch in den meisten Fällen nicht zu.

Ich habe mich bei etwa 30 Macerationsversuchen mit Rübenbrei, im Kleinen angestellt, überzeugt daß mit 100 Kub. Cent. Wasseraufguß auf 13,02 Grm. Rübenbrei nicht 100, sondern gewöhnlich 102 Kub. Cent. filtriren. Der ausgelaugte Rückstand betrug 75–80 Proc. vom ursprünglichen Rübengewicht. Würde beim Austritte des Saftes aus der Rübe |397| derselbe während der Maceration durch ein gleiches Volum Wasser ersetzt werden, so betrüge das Filtrat in allen Fällen 100 Kub. Cent. und der Abfall ebenfalls 100 Proc. mit 95 Proc. Wasser und etwa 5 Proc. Cellulose. Da aber der Abfall nur 80 Proc. beträgt, mit abermals 5 Proc. Zellstoff und nur 75 Proc. Wasser, so ist 95 – 75 = 20 Proc. jenes Wasserquantum, welches der Saft als Verdünnung mitgenommen hat und welches in der Rübe durch Macerationswasser nicht ersetzt worden ist. Diese 20 Proc. sind es nun, welche den Ueberschuß von 2 Kub. Cent. auf 100 Kub. Cent. mit verursachen und welche es ebenso beim Macerations- als beim Diffusionsverfahren unmöglich machen, daß man so concentrirte Säfte gewinnt, wie es der Rübensaft selbst ist.

Für je 102 Kub. Cent. ausgelaugten Saftes wird zur Klärung verdünnter Bleiessig verwendet. Die Rechnung ist in Kürze folgende:

Es ergaben 102 Kub. Cent. mit 8 K. C. Bleiessig eine Polarisation von 6°; daher ist die Polarisation der Rübe 6 × 2 = 12 und mit Correctur 13,20. Da nun der Saft einen Zuckergehalt von 13,80 nachwies, so ist der Saftgehalt der Rübe ∫ = 13,20/13,80 . 100 = 95,65 Proc.

Der Manipulationsfehler, welcher dadurch entsteht daß ein Antheil der letzten Auslaugung am Becherglase adhärirt, ist unbedeutend und kann ohne Bedenken unberücksichtigt bleiben. Die Probe läßt sich ebenso genau ausführen wie die optische Zuckerbestimmung überhaupt. Hauptaufgabe bleibt, den Saft vollständig zu maceriren, wobei die Verdünnung Nebensache ist, weil jedes plus derselben mit eingerechnet wird und jedes minus ohne Einfluß auf die Polarisation bleibt.

Die Methode empfiehlt sich überdieß durch die Raschheit ihres Resultates. Während die Trockenprobe wegen der langwierigen Trocknung von Saft und Rübe stets 48 Stunden in Anspruch nimmt, dauert die polarimetrische nicht viel länger als eine gewöhnliche Rohzucker-Polarisation.

Ich lasse nun mit Umgehung der einschlägigen Detailziffern eine Tabelle folgen, worin die Saftgehaltsbestimmungen einer und derselben Rübe, welche ich nach der Stammer'schen Methode und ebenso nach der polarimetrischen untersucht habe, vergleichsweise zusammengestellt sind. Des mehrseitigen Interesses halber dehnte ich mit Bezug auf Saft, in einigen Fällen die Beobachtung auch auf die anderweitige Beschaffenheit aus.

|398|

Tabelle I.

Saftanalysen.

Textabbildung Bd. 206, S. 398

Die Alkalien ermittelte ich durch Verkohlung der Trockensubstanz, Auslaugen der zerriebenen Kohle, und Trockensubstanzbestimmung des Filtrates.

Jede Trocknung von Saft und Rübenbrei fand bei 100° C. im Luftbade statt bis zur Constanz des Gewichtes, was gewöhnlich 2–3 Tage in Anspruch nahm. Die Aschenbestimmung geschah mit Schwefelsäure in der Scheibler'schen Platinmuffel und mit 10 Proc. Abzug vom Glühreste.

Die Postennummern von Tabelle I correspondiren mit jenen der folgenden Tabelle II.

Tabelle II.

Saftgehaltsbestimmungen nach Stammer und mit Polarisation.

Textabbildung Bd. 206, S. 398
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Die Trockenprobe gibt regelmäßig höhere Taten als die polarimetrische Saftbestimmung. Ich habe speciell in der Tabelle II solche zusammengestellt, welche noch die geringsten Differenzen aufweisen; es zeigen sich aber zuweilen enorme Unterschiede. Ich sammelte auch eine Reihe Resultate, welche zwischen 80 und 90 Proc. Saftgehalt variiren, während die Stammer'sche Saftbestimmung sich stets über 90 Proc. erhielt, und die Differenz wird um so größer, je saftärmer, die Rübe war. Ich kann es nicht unterlassen, eines solchen eclatanten Falles Erwähnung zu thun.

Die Rübe zeigte bei einer Saccharimetergrädigkeit von 16,00 eine Polarisation von 14,00 Proc.

Das halbe Normalgewicht desselben Rübenbreies, mit 100 Kub. Cent. in zwei Portionen bis zur Erschöpfung macerirt, ergab ein Filtrat von 100 Kub. Cent. mit 5° Polarisation. Daher ist jene der Rübe = 11,00 Proc. Dieß würde also einem Saftgehalt von kaum 80 Proc. entsprechen. Die Wiederholung der Arbeit mit dreifacher Maceration ergab ein Filtrat von 153,50 K. C., eine Polarisation von 3,40. Daher die Polarisation der Rübe = 11,11 Proc.; also dasselbe Resultat. In Folge dessen wurde die Untersuchung desselben Tages Nachmittag noch dreimal in folgender Weise wiederholt (die Rübe war abermals Sacch.: 16,00 Proc., Polarisat.: 14,20 Proc.):

Die erste Probe des Rübenbreies wurde zweimal (mit 100 K. C. Wasser in Summa), die zweite dreimal (mit 150 K. C. Wasser) macerirt und die dritte Probe, aus einer wohlgemischten und ganz gleichartigen Breimasse entnommen, habe ich in einer Fleischhackmaschine fein zerrieben, hierauf abermals gemischt und dreifach macerirt, und die Rübenbreipolarisation dieser drei Fälle war: 11,00 Proc., 10,89 Proc. und abermals 11,00 Proc. Dieß gibt einen Saftgehalt von 11,00/14 . 100 = 78,57 Proc., und die Trockenbestimmung erwies bei einem Wassergehalt des Saftes und der Rübe von 86,20 Proc. und 81,65 Proc., einen Saftgehalt = 94,72 Proc.

Der Rübenbrei erwies sich dabei so trocken, daß er in der Hand mäßig gedrückt, noch keinen Saft abgab, während doch ein normaler Brei denselben triefend fahren läßt, sobald er nur von der Schale abgehoben wird.

II. Versuche über Saftgehaltsbestimmung mittelst des specifischen Gewichtes.

Der Saft von saftarmen Rüben ist in den meisten Fällen stark concentrirt. Sonst existirt zwischen dem Saftgewicht und dem Gewicht der |400| ganzen Rübe keine regelmäßige Relation. Folgende Tabelle zeigt nach fünf Versuchen die specifischen Gewichte von Saft und Rübe.

Tabelle III.

Specifische Gewichte von Saft und Rübe.80)

Saft Rübe
1. 1,0648 1,0477
2. 1,0570 1,0380
3. 1,0579 1,0482
4. 1,0601 1,0560
5. 1,0660 1,0541

Eine zweite Art der Saftgehaltsbestimmung, wobei der Brei nach vollständiger Auslaugung getrocknet und gewogen wird, und welche ebenfalls hohe Resultate liefert, veranlaßte mich zu versuchen, ob sich nicht etwa auch aus dem gegenseitigen Verhalten des ursprünglichen und des macerirten Saftes ein Schluß folgern ließe.

Das specifische Gewicht oder die Saccharimetergrädigkeit zeigt an, in welchem Grade der Saft durch Maceration verdünnt worden ist. Ist z.B. die Grädigkeit des ursprünglichen Saftes 16,00, jene des ausgelaugten 2° Saccharimeteranzeige, so war die Verdünnung eine 16/2 = 8fache. Sind nun während des Versuches 16 Grm. Rübenbrei verwendet und 115 Kub. Cent. Filtrat erhalten worden, so müßten aus dem letzteren (115/8 =) 14,37 Kub. Cent. Saft concentrirt werden, um die Grädigkeit des ursprünglichen Saftes wieder zu erhalten. Diese Methode berechnet also, wie viel sich aus dem Macerationssaft ursprünglicher Saft gewinnen ließe.

Der Saccharimeteranzeige von 16° entspricht ein spec. Gewicht von 1,0657, daher die Masse des macerirten Saftes = 14,37 × 1,0657 |401| = 15,31 und der Saftgehalt = 15,31/16 × 100 = 95,68 Proc. ist.

Man braucht also nur das specifische Gewicht oder die Saccharimeteranzeige des ursprünglichen und des ausgelaugten Saftes zu kennen, um auf Grund einer volumetrischen Rechnung das Gewicht des Auslaugeproductes zu finden. Diese Methode erfordert an Instrumenten nur eine gemeine Waage und ein Saccharimeter. Es ist gut, zur Probe möglichst wenig Süßwasser anzuwenden. Die vollständige Auslaugung erheischt ferner keine besondere Untersuchung; sie ist daran zu erkennen, daß 1) das Macerationswasser klar abläuft und 2) der Rübenbrei in Folge der Erschöpfung sein anfängliches Gewicht verliert und im Wasser mehr schwimmt.

Diese Methode ist leicht und einfach, aber ihre Resultate sind leider auch öfters falsch und können Fehler selbst von einigen Procenten mit sich führen. Aus diesem Grunde stelle ich sie auch nicht in die Reihe analytischer Methoden; sie dürfte aber immer wenigstens den Aufschluß geben, ob eine Rübe normal, ob sie saftarm oder sehr saftreich ist, und sie gibt ihn auch mit annähernden Ziffern.

Namentlich für den Landwirth, welchem mitunter eine bloß oberflächliche Kenntniß seiner Producte werthvoll ist, könnte eine solche Untersuchung hinreichen. Ebenso wird eine praktische Safgehaltsbestimmung dem technischen Betriebe höchst willkommen seyn, damit man sich nicht wehr mit der gebräuchlichen Annahme von 95 Proc. begnügen muß, und durch welche schließlich manche ungerechtfertigte Vorwürfe ihre Aufklärung finden würden. So z.B. calculirt ein alter Usus der Zuckerfabrication: „der Erfahrung nach ist die Füllmassenausbeute im Maximum auf 110 Proc. der Rübenpolarisation zu bringen; man kann somit, ohne Rücksicht auf den Saftgehalt der Rübe, schlechtweg dieselbe Ausbeute verlangen als die Rübenpolarisation im Durchschnitt beträgt.“ Dazu kommt noch, daß man die letztere stets auf den Saft bezieht und nicht auf die Rübe wie die Füllmasse. Setzen wir nun eine gute Rübe mit 95 Proc. Saft voraus, bedenken wir ferner, daß selbst die beste Saftgewinnungsmethode, nämlich die Diffusion, nur 92 Proc. Saft gewinnt, und lassen wir dann die Polarisation als Maaß für die Füllmasse gelten, so stellt sich für 13 Proc. Rübenpolarisation die Ausbeute

bei 94 Proc. Saftgehalt auf 12,30 Proc.
92 12,50
90 12,00 u.s.f.

Kommt zufällig noch eine Differenz in der Saftausbeute dazu, so müssen die Differenzen der Füllmasse noch auffallender werden.

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Ich schlage somit vor, zum Schutze und zur Rechtfertigung der technischen Betriebsresultate, die Ausbeute gewissermaßen nach einem Füllmassen-Rendement in folgender Weise zu berechnen:

Man führt etwa zwei- oder dreimal pro Woche gleichzeitig mit der Rübenpolarisation eine Saftbestimmung nach meiner Methode aus, reducirt den Zuckergehalt der Rübe auf den gefundenen Saftgehalt und setzt 110 Proc. des letzteren Resultates als Maximum der Füllmassenausbeute fest. Zum Beispiel: Die Rübe ist 13,40procentig im Durchschnitt, der Saftgehalt 92,00 Proc., somit reducirte Polarisation = 13,40/100 . 92,00 = 12,30 Proc., und Füllmassenausbeute (12,30 + 1,23) = 13,53 Proc. statt (13,40 + 1,34) = 14,74 Proc.

Aber auch diese Ziffer ist nur dann gerechtfertigt, wenn die Füllmasse als Controlle für die Saftausbeute fungiren soll. Sind gleichzeitig mit der Polarisation und Saftbestimmung die Daten über Saftausbeute gesammelt worden, so ist auch noch mit dieser Zahl zu corrigiren; ist z.B. die Saftausbeute nur 88 Proc., so gestaltet sich im vorliegenden Beispiele das Maximum der Füllmasse nach der Rechnung: (88.100)/92 × 13,53/100 = (88.13,53)/92 = 12,94 Proc.

Aus der Reihe von Saftbestimmungen der letzten Methode, Tabelle II, wovon die meisten eine auffallende Fehlerhaftigkeit sogleich verrathen, entnehme ich folgende vier gelungenere Proben: Saftgehalt 94,68 Proc., 95,80 Proc., 97,91 Proc., 96,20 Proc.

Zum Schluß erlaube ich mir, auf eine unlängst erschienene Arbeit von Dr. Ernst Schulze hinzuweisen,81) welche gleichfalls die Saftgehaltsbestimmung aus dem Wassergehalte des Saftes und der Rübe zum Gegenstande hat. Bezüglich derselben sehe ich mich zu der Erklärung veranlaßt, daß meine vorliegende Abhandlung lediglich dem bereits im Eingange ausgesprochenen Motive und keiner fremden Initiative entsprungen ist. Ich habe schon seit Beginn der heurigen Campagne eine Reihe erschöpfender Versuche gesammelt, also bevor mir die Arbeit Dr. Schulze's bekannt geworden ist.

Bredow, im November 1872.

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Stammer: „Versuche zur Bestimmung des Saftgehaltes der Rüben“ , in der Zeitschrift des Vereines für die Rübenzucker-Industrie im Zollverein, 1866, Bd. XVI S. 521.

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Herr Dr. Arnold Heintz, Chemiker der pommerischen Provincial-Raffinerie zu Stettin, befaßt sich gegenwärtig mit einer vollständigen Gasanalyse der Zuckerrübe und auch mit der Untersuchung der Gasmetamorphose während einer längeren Dauer der Lagerung.

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Das specifische Gewicht der Rübe wird bezüglich ihres Gewichtsverlustes in Wasser ermittelt, indem man die Rübenfragmente in geschmolzenes Wachs bringt und das Gewicht in Wasser um die veranlaßte Gewichtsabnahme durch den Wachsüberzug corrigirt.

Ziemlich genau ist auch die Gewichtsbestimmung mit einer concentrirten Kochsalzlösung, in welcher die Rübe schwebend erhalten wird, wobei das spec. Gewicht der Rübe analog ist jenem der Salzlösung.

Ich habe endlich die Volumsermittelung, resp. das Gewicht eines gleichen Wasservolumens nach dem Niveauunterschiede ausgeführt, welchen die gewogenen Rübenstücke beim Eintauchen in einen gefüllten Meßcylinder veranlassen. Auch nach diesem raschen und einfachen volumetrischen Verfahren lassen sich die specif. Gewichte ziemlich genau ermitteln.

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E. Schulze: „Beiträge zur Kenntniß des Nährwerthes und der Zusammensetzung der Rüben“, in der österreichischen Zeitschrift für Rübenzucker-Industrie, August-Septemberheft 1872, S. 461.

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