Titel: Pichard, über volumetrische Bestimmung des Mangans in Eisenerzen etc.
Autor: Pichard, P.
Fundstelle: 1873, Band 207, Nr. XXXVIII. (S. 136–138)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj207/ar207038

XXXVIII. Ueber die Bestimmung des Mangans in Eisenerzen, im Roheisen und im Stahl, auf colorimetrischem Wege; von P. Pichard.

Aus den Comptes rendus, t. LXXV p. 1821; December 1872.

Man wägt 0,1 Grm. des auf Mangan zu prüfenden, zunächst fein geriebenen Eisensteines, Roheisens oder Stahles ein, und erhitzt das Probirgut in einem Porzellan- oder Platintiegel zum Hellrothglühen, so daß es einer Röstung, bez. einem Oxydationsprocesse unterliegt. Nach dem Erkalten mengt man es innigst mit 0,2 bis 0,3 Grm. wasserfreiem kohlensauren Natron, und glüht es dann nochmals bei hoher Temperatur. Wenn der Tiegel erkaltet ist, übergießt man seinen Inhalt mit 5 Kubikcentimeter |137| concentrirter Salpetersäure und fügt einen Tropfen rauchender Salzsäure hinzu, worauf sich Eisen und Mangan in einigen Stunden auflösen. Man kann die Auflösung dadurch beschleunigen, daß man den Tiegel an einen warmen Ort stellt. Nachdem die Tiegelwandungen von den ihnen anhaftenden Theilen frei geworden sind, gießt man den Inhalt in ein einseitig geschlossenes Glasrohr von 20 Centimeter Länge und 15 bis 18 Millimet. Durchmesser, spült den Tiegel mit etwas kochendem Wasser aus, erhitzt das geneigt gehaltene Glasrohr mittelst einer Weingeistlampe zum Sieden, um das Manganoxyd vollständig in Lösung zu bringen, und fügt dann 10 Kubikcentimeter destillirtes Wasser hinzu. Hierauf bringt man mindestes 0,5 Grm. braunes Bleioxyd in das Rohr, erhitzt von Neuem über der Weingeistlampe und erhält das Sieden zwei bis drei Minuten lang; dann läßt man das überschüssige braune Bleioxyd sich absetzen und gießt die über demselben stehende Flüssigkeit in ein graduirtes Probirrohr von 500 K. C. Zum Auswaschen des braunen Bleioxydes fügt man 1 K. C. Salpetersäure und 5 K. C. destillirtes Wasser hinzu; reicht dieß nicht hin, um eine beinahe farblose Flüssigkeit zu geben, so wäscht man noch ein zweites Mal aus, indem man bis zum Kochen erhitzt, und vereinigt dann die Waschflüssigkeiten mit der zuerst erhaltenen. Man schüttelt die Flüssigkeit in dem graduirten Rohr, damit sie eine gleichmäßige Färbung annimmt.

Hierauf bereitet man eine Normalmanganlösung, indem man 7 Milligrm. rothes Manganoxyd, welche 5 Milligrm. Mangan entsprechen, ganz in derselben Weise behandelt.

Man gießt die rothe Lösung von übermangansaurem Natron in eine graduirte Probirröhre von 500 K. C. und demselben Kaliber wie die erstere. Hierauf verdunnt man mit destillirtem Wasser, bis die Probe derjenigen der anderen Flüssigkeit gleich geworden ist (um die Nüancen der Färbung schärfer beurtheilen zu können, stellt man die beiden graduirten Röhren neben einander vor einem weißen Hintergrund auf); darauf liest man die Zahlen der den Volumen beider Flüssigkeiten entsprechenden Theilstriche ad, und findet dann mittelst einer Proportion die gesuchte Gewichtsmenge des Mangans:

x/5 = V/V₁, x = 5V/V

wo x die gesuchte Manganmenge, V das derselben entsprechende Volum, V₁ das Volum der 5 Milligrm. Mangan entsprechenden Normalmanganlösung ist; auf diese Weise erhält man die Menge des Mangans in Procenten.

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Bei den meisten manganhaltigen Eisenerzen, deren Mangangehalt 5 Procent selten übersteigt, sowie bei Roheisen- und Stahlsorten, bei denen derselbe 5 Procent selten erreicht, kann man diese Rechnung ersparen. Man verdünnt die Normalflüssigkeit unmittelbar auf 500 Kubikcentimeter (die Färbung dieser Flüssigkeit tritt noch sehr deutlich hervor) und verdünnt dann die zu probirende Flüssigkeit, bis ihre Färbung derjenigen der ersteren gleichkommt; das Volum der zweiten Flüssigkeit ergibt dann unmittelbar den Mangangehalt. Da 500 K. C. der Normalflüssigkeit 5 Milligrm. Mangan entsprechen, so entspricht 1 K. C. 0,00001 Grm., was für die zur Probe verwendete Menge von 0,1 Grm. Erz 1/1000 des Totalgewichtes ausmacht. Beträgt das Volum 275 K. C., so wird der Mangangehalt 275/10000 oder 2,75 Procent seyn.

Ein geübtes Auge wird leicht dahin gelangen, die Farbentöne der Flüssigkeiten von diesem Verdünnungsgrade zu unterscheiden und man vermag auf diese Weise den Mangangehalt eines Erzes fast bis auf 1/10000 genau zu bestimmen. Ergibt es sich aus einem vorläufigen Versuche, daß der Mangangehalt unter 1/1000 beträgt, so ist es zu empfehlen, eine neue Probe zu beginnen mit einer Gewichtsmenge von 3, 4 oder 5 Decigrammen; dann muß man aber die Menge des zuzusetzenden kohlensauren Natrons in demselben Verhältnisse erhöhen, wogegen man im Uebrigen in der vorstehenden Weise zu verfahren und das schließliche Resultat mit 5, 4 oder 3 zu dividiren hat.

Die Normalflüssigkeit läßt sich in einer mit eingeschliffenem Glasstopfen versehenen Flasche ohne zu verderben, mehrere Tage aufbewahren, setzt jedoch nach einiger Zeit an den Wandungen des Gefäßes einen braungefärbten Ueberzug von Manganoxyd ab; wenn diese Erscheinung eintritt, muß man die Normalflüssigkeit beim Beginne einer Probe frisch bereiten.

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