Titel: Sonstadt, Verfahren zur Bestimmung des Jods in Kelplaugen etc.
Autor: Sonstadt, Ed.
Fundstelle: 1873, Band 207, Nr. XLI. (S. 143–144)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj207/ar207041

XLI. Verfahren zur Bestimmung des Jods in Kelplaugen, Mineralwässern etc.; von E. Sonstadt.

Aus Chemical News, vol. XXVI p. 173; October 1872.

Versetzt man eine, ein Jodid in Lösung enthaltende Flüssigkeit mit einem Übermangansauren Alkali, so wird das Jodid in Jodsäuresalz umgewandelt, vorausgesetzt daß genug freies Alkali oder kohlensaures Alkali zugegen ist, um das Freiwerden von Jod zu verhindern. Diese Thatsache fand ich sehr brauchbar zur quantitativen Bestimmung des Jods.

Alkalische Lösungen von Chloriden und Bromiden werden von Uebermangansäurelösungen nicht im Geringsten angegriffen. Ebensowenig wird aber die durch ein Uebermangansäuresalz bewirkte Umwandlung eines Jodids in Jodat durch Chloride, Bromide oder irgend andere Salze, welche gewöhnlich mit Jodiden zusammen vorkommen, beeinträchtigt. Selbst organische Substanz verhindert diese Umwandlung nicht, wenn das Uebermangansäuresalz in genügendem Ueberschusse zugesetzt wird.

Mein Verfahren besteht einfach darin, daß ich die das Jodid enthaltende Salzlösung mit einer Losung von übermangansaurem Kali versetze, bis eine bleibende schwache Chamäleon-Färbung entsteht. Zunächst wird die Lösung alkalisch gemacht, am besten mit Aetznatron, von welchem man ein der Menge des vorhandenen Jodids entsprechendes Quantum, jedenfalls aber soviel hinzufügt, daß die Möglichkeit eines Freiwerdens von Jod ausgeschlossen wird. Dann wird die Flüssigkeit filtrirt und, falls sie nicht bereits ein Schwefelsäuresalz enthält, mit einer geringen Menge eines solchen versetzt. Hierauf wird Chlorbaryum in (nicht großem) Ueberschuß hinzugefügt und der entstandene Niederschlag wird nach dem Abfiltriren und Auswaschen mit einer Lösung von überschüssigem schwefelsaurem Kali erhitzt. Die filtrirte Lösung enthält die ganze Menge des in der zur Analyse verwendeten Flüssigkeit ursprünglich vorhanden |144| gewesenen Jods als jodsaures Kali. Die Menge der Jodsäure kann auf volumetrischem Wege nach einer der gebräuchlichen Methoden bestimmt werden; oder man glüht das Gemenge von Jodat und Sulfat bei schwacher Rothglühhitze und bestimmt das dabei zurückbleibende Jodkalium entweder volumetrisch oder durch Wägung.

Bei diesem Verfahren ist die durch übermangansaures Kali in alkalischer Lösung bewirkte Umwandlung des Jodids in Jodat eine vollständige. Die Fällung der Jodsäure durch ein Barytsalz in Gegenwart eines Schwefelsäuresalzes ist ebenfalls eine vollständige. Auch die Zersetzung des jodsauren Baryts durch Erhitzen mit einer Lösung von überschüssigem schwefelsaurem Kali ist eine vollständige. Im Verlaufe zahlreicher, zu diesem Zwecke ausgeführter Untersuchungen war es mir nämlich nicht möglich, auch nur eine Spur von Jod in einer Flüssigkeit aufzufinden, in welcher ein Jodid in der beschriebenen Weise in Jodat verwandelt und in Gegenwart eines Schwefelsäurefalzes durch Chlorbaryum gefällt worden war; ebenso wenig wie in dem mit überschüssigem schwefelsauren Kali erhitzten, dann filtrirten und gehörig ausgewaschenen Niederschlage von Barytsalz.

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