Titel: Morrell, über Bestimmung des Schwefels im Stabeisen und Stahl.
Autor: Morrell, T. T.
Fundstelle: 1873, Band 207, Nr. LXI. (S. 201–202)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj207/ar207061

LXI. Ueber die Bestimmung des Schwefels im Stabeisen und Stahl; von T. T. Morrell.

Aus dem American Chemist, November 1872, S. 180.

Das gewöhnliche Verfahren zur Bestimmung des in manchen Sorten von Stabeisen und Stahl enthaltenen Schwefels besteht darin, das Metall in Schwefelsäure oder Salzsäure aufzulösen, das dabei entwickelte Schwefelwasserstoffgas in die Lösung eines Metallsalzes zu leiten und aus der Menge des niedergeschlagenen Schwefelmetalles den Schwefelgehalt der Probe zu berechnen.

Läßt man die beim Behandeln der Probe mit Säure entwickelten |202| Gase in eine ammoniakalische Lösung von Cadmiumoxyd (oder in eine mit überschüssigem Ammoniak versetzte wässerige Lösung von schwefelsaurem Cadmiumoxyd) treten, so erhält man einen Niederschlag von Schwefelcadmium, welchen man auf einem bei 100° C. getrockneten und dann gewogenen kleinen Filter sammeln kann.

Das beim Auflösen des Stabeisens, bez. des Stahles in Säure gleichzeitig mit dem Schwefelwasserstoff entwickelte Phosphorwasserstoffgas bringt in der Cadmiumlösung keinen Niederschlag hervor.

Die Gegenwart von Ammoniaksalz verhindert auch jede Fällung von kohlensaurem Cadmiumoxyd, welches sich in Folge der mittelst des Aspirators nach erfolgter Auflösung der Probe durch den Apparat gesaugten Spuren von atmosphärischer Kohlensäure bilden könnte. Es würde übrigens durchaus keine Schwierigkeit haben, die aspirirte Luft durch einen Kaliapparat zu leiten, um sie von dieser Kohlensäure vollständig zu befreien.

Um die Fällung von Cadmiumoxyd auf dem Filter zu verhüten, muß der Niederschlag mit destillirtem Wasser gewaschen werden, welches abnehmende Quantitäten von Ammoniak enthält.

Bei sehr genauen Analysen ist es erforderlich, die geringe Menge des in der Lösung und in dem erhaltenen Rückstande zurückgebliebenen Schwefels zu bestimmen; dazu benutzt man das gewöhnliche Verfahren und addirt diesen Schwefelgehalt zu dem als Schwefelcadmium bestimmten.

Bei fünf Analysen einer Probe von Bessemerstahl, von welchem bekannt war daß er ungefähr 0,13 Procent Schwefel enthält, wurden mittelst dieses Verfahrens folgende Resultate erhalten:

Analyse I. 0,124 Proc. Schwefel
II. 0,124
III. 0,137
IV. 0,125
V. 0,124
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