Titel: Joulie, über Werthbestimmung der Salpetersäuresalze.
Autor: Joulie, H.
Fundstelle: 1873, Band 208, Nr. XXII. (S. 62–63)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj208/ar208022

XXII. Ueber die Werthbestimmung der Salpetersäuresalze; von H. Joulie.

Aus den Comptes rendus, t. LXXVI p. 230; Januar 1873.

Zur quantitativen Bestimmung der Salpetersäure, somit zur Ermittelung des Handelswerthes ihrer Salze, sind zahlreiche Methoden in Vorschlag gebracht worden. Mehrere derselben führen zu sehr genauen Resultaten, erfordern aber umständliche und schwierige Manipulationen oder complicirte Apparate. Das am Allgemeinsten angewendete Verfahren besteht darin, die fremdartigen Beimengungen (Wasser, Chloride, Schwefelsäuresalze und unlösliche Substanzen) gesondert zu bestimmen, und die zwischen der Gesammtmenge dieser Bestandtheile und 100 gefundene Differenz als reines Nitrat zu betrachten.

Diese, selbst für die Werthbestimmung des Natronsalpeters fehlerhafte Methode, wird ganz verwerflich, wenn es sich um Kalisalpeter handelt, denn derselbe kann mehr oder weniger bedeutende Quantitäten salpetersaures Natron enthalten, ohne daß der Operirende dieß gewahr wird. Uebrigens ist dieses Verfahren mit dem großen Uebelstande behaftet, daß alle bei den Bestimmungen eines jeden der fremdartigen Bestandtheile begangenen Fehler auf das gesuchte Product gehäuft werden.

Da ich seit sechs Jahren in dem mich beschäftigenden Industriezweige sehr oft Proben von Salpetersäuresalzen auszuführen habe, so bemühte ich mich ein Verfahren zur Werthbestimmung derselben aufzufinden, welches ebenso rasch zum Ziele führt, dabei aber sicherer ist, als obige Methode. Mittelst des Verfahrens bei welchem ich stehen blieb, erreiche ich den Zweck binnen weniger als einer Stunde, und dasselbe enthält Elemente zum Controlliren, durch welche jede Gefahr von Fehlern beseitigt wird.

Es besteht darin, die Salpetersäuresalze durch Erhitzen mit Salmiak |63| in einem Porzellantiegel zu Chloriden umzuwandeln, und das Chlor sowohl vor, als nach dieser Operation zu bestimmen. Diese Bestimmung geschieht nach dem Verfahren von Mohr, mittelst einer titrirten Lösung von salpetersaurem Silberoxyd und von chromsaurem Kali. Die Differenz zwischen den beiden Resultaten gibt die Menge des für die Salpetersäure eingetretenen Chlors an. Man braucht die gefundene Zahl nur mit 1,52 zu multipliciren, um die in dem geprüften Nitrat enthaltene Salpetersäure zu erfahren.

Nachdem das Glühen in einem tarirten Porzellantiegel ausgeführt worden ist, wägt man denselben wieder bevor man das Product in Lösung bringt. Man erhält so das Gewicht der calcinirten Masse, welche aus den ursprünglich vorhandenen und den von der Umwandlung des Nitrates herrührenden Chloriden, aus den Schwefelsäuresalzen und aus den unlöslichen, in der untersuchten Probe etwa vorhandenen Mineralsubstanzen besteht.

Beim Probiren von Natronsalpeter muß man, wenn man die Gesammtmenge des gefundenen Chlors durch Rechnung zu Chlornatrium umwandelt, eine Zahl erhalten, welche dem Gewicht der geglühten Masse sehr nahe kommt. Wäre sie diesem gleich oder größer, so hat man einen Fehler begangen und muß die Probe wiederholen. Wäre diese Zahl um mehr als 0,50 bis 0,75 per 100 des probirten Nitrats kleiner, so hat man Anlaß, die fremdartigen Beimengungen quantitativ zu bestimmen.

Bei der Prüfung von Kalisalpeter müssen das ursprünglich vorhandene Chlor, als Chlornatrium berechnet, und das dem Stickstoff entsprechende Chlor, als Chlorkalium berechnet, gleichfalls eine Summe geben, welche etwas kleiner als das Gewicht der im Tiegel gefundenen Masse ist. Wäre jene Summe dem letzteren gleich oder größer, so ist die Gegenwart von Natronsalpeter zu vermuthen, und man muß alsdann eine quantitative Bestimmung des Kalis ausführen. Wäre dagegen die gefundene Summe um mehr als 0,50 bis 0,75 per 100 kleiner, so würde es sich empfehlen, die fremdartigen Bestandtheile quantitativ zu bestimmen, um hinsichtlich der Differenz in's Klare zu kommen.

Dieses Verfahren läßt sich auch mit Vortheil zur Bestimmung der in Salzgemischen von complicirter Zusammensetzung enthaltenen Salpetersäuresalze anwenden.

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