Titel: Trennungsmethode für Toluidin und Pseudotoluidin; von R. Bindschedler, Fabrikant in Basel.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1873, Band 208/Miszelle 8 (S. 399)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj208/mi208mi05_8

Trennungsmethode für Toluidin und Pseudotoluidin; von R. Bindschedler, Fabrikant in Basel.

Die Anilinfabrik von Dalsace frères in Paris bringt ein Aniline lourde spéciale in den Handel, welches bei 198 bis 200° siedet, also nur aus Toluidin und Pseudotoluidin besteht. Durch vergleichende Acetylisirungs-Versuche wurde constatirt, daß dieses käufliche Toluidin sich genau so verhält, d.h. genau so viel reines Acetoluidin liefert, wie ein Gemenge von 70 Proc. Pseudotoluidin und 30 Proc. Toluidin. Eine Trennung der beiden Toluidine läßt sich auf folgende Weise bewerkstelligen:

Man löst in 25 Liter kochendem Wasser 2500 Grm. Oxalsäure, setzt 6 Liter concentrirte Salzsäure (20° Baumé) zu, gießt langsam 10 Kil. käufliches Toluidin ein, erhitzt nochmals zum Kochen, läßt unter beständigem Umrühren auf 60° erkalten und filtrirt den krystallinischen Niederschlag rasch ab. Der Niederschlag, gepreßt und mit etwas Wasser gewaschen, gibt durch Zersetzen mit Natronlauge und Destillation krystallisirtes Toluidin (Schmelzpunkt 45°).

Zu dem erkalteten Filtrat setzt man unter Umrühren weitere 2 Kil. Oxalsäure, wodurch der krystallinische Niederschlag vermehrt wird; derselbe besteht aus einem Gemisch von oxalsaurem Toluidin und oxalsaurem Pseudotoluidin; als sehr toluidinreich dient er bei einer neuen Operation für die Darstellung von Toluidin.

Ist die Flüssigkeit vollständig erkaltet, so wird nach heftigem Umrühren eine Probe derselben filtrirt. Gibt diese auf Zusatz einiger Tropfen concentrirter Oxalsäurelösung beim Schütteln durchaus keine Abscheidung mehr, so wird die ganze Menge der Flüssigkeit filtrirt, das Filtrat mit Natronlauge destillirt, und das vom Wasser abgehobene ölige Destillat rectificirt. Das so erhaltene, technisch reine Pseudotoluidin kann nur Spuren von Anilin und höchstens sehr geringe Mengen von Toluidin enthalten, da selbst bei Acetylisirung größerer Quantitäten keine Ausscheidung von Acetoluidin erfolgt. Das Verfahren kann auch bei Verarbeitung kleinerer Mengen von Aniline lourde, z.B. 200 Grm., angewendet werden. (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft zu Berlin, 1873 Nr. 7.)

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