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Einfaches Verfahren zur Bereitung von Zinnchlorid in Färbereien; von Prof. Dr. Bronner in Calw.

Das Zinnchlorid, sogenanntes festes Chlorzinn der Färbereien und Zeugdruckereien, kommt selten in krystallisirter Form, meist in weißen, krystallinischen, mehr oder weniger festen Massen im Handel vor. Es findet besonders zu Scharlach auf Wolle vielfache Anwendung. Nur in wenigen Fällen ist es ganz rein; namentlich enthält es häufig geringe Mengen Eisen und fast immer wechselnde Quantitäten von Chlornatrium.

Ein Eisengehalt ist, wo es sich um sehr empfindliche Farben, wie Scharlach oder Rosa, handelt, entschieden nachtheilig. Da es aber kein einfaches, für den Färber geeignetes Mittel zur Beseitigung eines Eisengehaltes gibt, so bleibt nichts Anderes übrig, als eben ein eisenfreies Präparat anzuwenden.

Die andere Verunreinigung, das Chlornatrium, obgleich durchaus nicht direct schädlich, stört doch immer, weil man ihre Menge nicht kennt. In der That wechselt der Gehalt daran bei den käuflichen Sorten von Zinnchlorid sehr bedeutend; es finden sich solche die 5, und solche, die 20 und sogar noch mehr Procent Chlornatrium enthalten. Ein äußeres Kriterium der größeren oder geringeren Reinheit des Präparates gibt es nicht, und eine quantitative Analyse ist zu umständlich und paßt nicht für den Färber.

Es erscheint daher als zweckmäßig, daß der Färber das Zinnchlorid selbst bereitet, und der Verf. gibt zu diesem Zweck im Nachstehenden eine sehr einfache, leicht ausführbare Methode an.

Man benutzt bei derselben als Material reines Zinnsalz, welches bekanntlich Zinnchlorür ist. Um die Reinheit dieses Salzes zu constatiren, bedarf man nur zweier Reagentien, nämlich einer Lösung von Ferridcyankalium (rothem Blutlaugensalz) und einer solchen von Chlorbaryum. Bringt man nämlich eine mit reiner Salzsäure schwach augesäuerte Lösung von Zinnsalz mit einer Lösung von Ferridcyankalium zusammen so entsteht ein weißer Niederschlag; ist das Präparat aber eisenhaltig, so ist der Niederschlag mehr oder weniger stark bläulich gefärbt wegen der Bildung von Turnbull's Blau. Betrügerischer Weise werden dem Zinnsalze beigemischt: Bittersalz, Zinkvitriol und Glaubersalz. Diese drei Salze sind schwefelsaure Salze und |78| bringen, in mit Salzsäure angesäuerter Lösung von Chlorbaryum zusammen gebracht, einen Niederschlag von schwefelsaurem Baryt hervor. Entsteht nun in der Lösung des Zinnsalzes auf Zusatz von Chlorbaryum ein Niederschlag, so ist anzunehmen, daß das Zinnsalz mit einem schwefelsauren Salze vermischt ist; welches der drei genannten Salze dieß ist, ist für den vorliegenden Zweck gleichgültig. Entsteht jedoch nur ein schwacher Niederschlag oder eine Trübung, so beweist dieß noch nicht die betrügerische Beimengung eines solchen Salzes, sondern es kann auch die bei der Bereitung des Zinnsalzes verwendete Salzsäure etwas schwefelsäurehaltig gewesen seyn. Man verwendet also am besten nur ein solches Zinnsalz, welches mit Ferridcyankalium einen weißen Niederschlag gibt, und in dessen Lösung Chlorbaryum gar keinen oder nur einen geringen Niederschlag hervorbringt.

Man bringt solches reines Zinnsalz in eine Porzellanschale, übergießt es mit seinem gleichem Gewicht reiner rauchender Salzsäure und setzt etwa das vierfache Gewicht kochenden Wassers hinzu. Wenn man nun die heiße Lösung unter lebhaftem Umrühren mit kleinen Mengen chlorsauren Kalis vermischt, so geht das Zinnchlorür sehr leicht und ohne jede Chlorentwickelung in Chlorid über. Auf 1 Pfd. reines und ganz trockenes Zinnsalz braucht man höchstens 90 Grm. chlorsaures Kali; ist aber das Präparat feucht und durch die Einwirkung der Luft schon theilweise verändert, so ist entsprechend weniger erforderlich. Man hört mit dem Zusetzen des chlorsauren Kalis auf, sobald die anfangs farblose Flüssigkeit sich gelb färbt und ein Geruch nach Chlor sich bemerkbar macht. Da die Flüssigkeit sich bei dieser Operation beträchtich erwärmt, so ist, wenn man nicht mit ganz kleinen Quantitäten arbeitet, keine äußere Erwärmung nöthig; jedenfalls ist aber die Wärme eines Wasserbades völlig hinreichend. Sollte der kleine Ueberschuß von Chlor bis zum Erkalten der Lösung nicht ganz abgedunstet seyn, so läßt er sich durch eine ganz kleine Menge Zinnsalzlösung leicht wegnehmen.

Man hat nun eine Zinnchloridlösung, welche, wenn man 1 Pfund Zinnsalz verwendet hat, nach der Theorie 573 Grm. wasserfreies Zinnchlorid oder 773 Grm. krystallisirtes Salz (SnCl² + 5HO) enthält. In Wirklichkeit sind diese Zahlen etwas zu hoch, weil bei der Rechnung angenommen wurde, daß das Zinnsalz völlig trocken sey; dieß ist aber niemals der Fall. Man wird daher richtiger gehen, wenn man etwa 560 Grm. wasserfreies oder 750 Grm. krystallisirtes Zinnchlorid in Rechnung nimmt.

Der Gehalt der Lösung an Chlorkalium schadet bei keiner Verwendung derselben. Hat man wenig Wasser genommen, so krystallisirt beim Erkalten ein Theil des in der Lösung enthaltenen Doppelsalzes von Zinnchlorid und Chlorkalium (dem Pinksalz entsprechend) heraus. (Württembergisches Gewerbeblatt 1873 Nr. 13.)