Titel: Ueber Bestimmung des Chlorals; von V. Meyer und H. Häffter in Zürich.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1873, Band 209/Miszelle 8 (S. 466–467)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj209/mi209mi06_8
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Ueber Bestimmung des Chlorals; von V. Meyer und H. Häffter in Zürich.

Die schädlichen Verunreinigungen, welche nicht selten in dem aus chemischen Fabriken oder Apotheken bezogenen Chloralhydrat vorkommen, legten den Wunsch nahe, eine bequeme Methode zur quantitativen Ermittelung des Gehaltes eines vorliegenden Präparates an reinem Chloral festzustellen. Die im Folgenden beschriebene Methode liefert sehr gute Resultate und ist so einfach, daß jeder Apotheker sie ohne andere Hülfsmittel, als die zur Alkalimetrie erforderlichen, in wenigen Minuten ausführen kann.

Da das Chloralhydrat sich mit wässerigen Alkalien glatt zu Chloroform und ameisensaurem Salz umsetzt, gemäß der Gleichung

C₂Cl₃H₃O₂* + Na OH = CH Cl₃ + H CO₂ Na + H²O

so neutralisirt offenbar 1 Molecül Chlorhydrat genau 1 Mol. Natron, oder 165,5 Grm. Chloralhydrat neutralisiren 1000 Kubikcentimeter Normal-Natronlauge. Trägt man also eine gewogene Menge des zu untersuchenden Präparates in ein abgemessenes Volumen überschüssiger Normal-Natronlauge und bestimmt das überschüssige Natron durch Zurücktitriren mit Normal-Salzsäure, so ergibt sich das verbrauchte Natron, und aus ihm findet man die vorhandene Menge Chloralhydrat nach der Gleichung

Textabbildung Bd. 209, S. 467

worin a die angewendete Anzahl Kubikcentimeter Normal-Natron, b die zum Zurücktitriren erforderlichen Kubikcentimeter Normal-Salzsäure bedeutet.

Die Verf. haben gefunden, daß die Zersetzung des Chloralhydrates durch Normal-Natron augenblicklich mit quantitativer Schärfe erfolgt. Bei Anwendung von 1/10 Normal-Natron erfolgt sie erst beim Erhitzen und auch so kaum vollständig; dieses Reagens ist daher nicht geeignet. Will man Resultate erzielen, deren Fehler kleiner als 1/2 Proc. ist, so nimmt man für die Bestimmung wenigstens 4 Grm., da, falls man die Ablesung bis auf 1/10 Kubikcentimeter genau auszuführen im Stande ist, alsdann die Fehlergrenze die genannte wird.

Um die Genauigkeit dieser Bestimmungsmethode zu constatiren, untersuchten die Verf. nach derselben reines, schön krystallisirtes Chloralhydrat, welches von Merck in Darmstadt bezogen war. Dasselbe ergab, zur Entfernung einer Spur von Feuchtigkeit vorher eine Stunde lang im Exsiccator getrocknet, bei zwei Bestimmungen einen Gehalt von 100,09 und 99,94 Proc. Chloralhydrat.

Wenn das Chloralhydrat als Verunreinigung freie Salzsäure enthält, so ist darum die Methode nicht minder brauchbar; nur muß man alsdann die freie Salzsäure durch Schütteln der wässerigen Lösung mit reinem kohlensaurem Kalk entfernen. Was die freie Kohlensäure betrifft, so genügt es, dieselbe durch Schütteln mit dem Luftvolumen im Maaßcylinder zu entfernen. (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1873 S. 600.)

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C = 12, O = 16

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