Titel: Brunner, schnell ausführbare colorimetrische Probe auf Mangangehalt.
Autor: Brunner, August
Fundstelle: 1873, Band 210, Nr. XLVII. (S. 278–280)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj210/ar210047

XLVII. Schnell ausführbare colorimetrische Probe auf Mangangehalt des Roheisens, Stahles, Eisens und der Erze; von August Brunner, Hüttenchemiker in Zeltweg.

Aus der österreichischen Zeitschrift für Berg- und Hüttenwesen, 1873, Nr. 43.

Die Probe beruht auf dem Umstande, daß das obengenannte manganhaltige Probematerial im oxydirten Zustande beim Schmelzen mit Kali- oder Natronhydrat das Mangan in grünes mangansaures Kali überführt, dessen grüne Lösung mit einer unter gleichen Umständen bereiteten Normallösung von bekanntem Mangangehalte verglichen, respective durch Wasserzusatz auf gleiche Färbung gebracht werden kann.

Die Lösung ändert allerdings allmählich ihre Färbung; wenn aber der unten beschriebene Weg bei der Ausführung der Probe eingehalten wird, so können doch damit Resultate erzielt werden, welche für hüttenmännische Zwecke eine genügende Genauigkeit verbürgen.

Ausführung der Probe.

Für jede Reihe von gleichzeitig durchzuführenden Proben ist eine Normallösung anzufertigen. Man wiegt sich 0,1 Grm. einer dem Probegut ähnlichen Substanz von schon bekanntem Mangangehalte, also bei Untersuchungen von Erzen z.B. Braunstein, bei Untersuchung von Eisensorten fein gepulvertes Roheisen oder, wenn dasselbe weich ist, von dessen Feilspänen in einen Tiegel von ca. 30 Kub. Cent. ein, versetzt vorsichtig mit ca. 2 K. C. concentrirter Salpetersäure, dampft bis zur Trockne ein und glüht bis zum Verschwinden der rothen Dämpfe. Den Rückstand zerdrückt man mit einem Platinspatel zu weichem Pulver und rührt ihn mit 2 K. C. concentrirter Kalilauge zusammen, erhitzt das Gemenge vorsichtig, damit kein Verspritzen eintritt, so lange, bis es trocken geworden ist, und glüht es hernach schwach. Die Schmelze versetzt man im Tiegel nach dem Erkalten langsam, so daß keine Erwärmung eintritt, mit 25 K. C. Wasser und rührt gut auf. Nach 10 Minuten hat sich alles Unlösliche zu Boden gesetzt. Man hebt nun vorsichtig mit einer Pipette 5 K. C. der grünen Lösung heraus, ohne mit derselben die Wände oder den Boden zu berühren, und bringt sie in eine in Kubikcentimeter eingetheilte Proberöhre von dünnem Glase. Diese Lösung stellt die Normallösung vor.

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Genau dasselbe Verfahren schlägt man mit der zu untersuchenden Substanz in einem gleich großen Tiegel ein, benutzt, was Kalilauge anbelangt, gleich viel und von derselben Concentration wie bei Bereitung der Normallösung.

Nach dem Lösen und Absitzenlassen hebt man auch 5 K. C. in eine der oben erwähnten gleich construirte Proberöhre und vergleicht nun die gleichen Farbentöne sowohl im durchscheinenden als im von einem weißen Hintergrund reflectirten Lichte. Das Auflösen und Absitzenlassen muß zur gleichen Zeit geschehen und das Vergleichen unmittelbar darauf durchgeführt werden.

Es können nun beide Lösungen gleich gefärbt seyn, wornach die zu untersuchende Substanz mit der zur Erzeugung der Normallösung verwendeten gleichen Mangangehalt hat. Sind sie verschieden, so wird die dunklere von beiden so lange mit Wasser successive vermischt, bis beide den gleichen Farbenton zeigen, wornach der Mangangehalt der zu untersuchenden Substanz einfach aus der Proportion hervorgeht:

Mangangehalt der Normalsubstanz verhält sich zum Mangangehalt der Probesubstanz, wie sich ihre an den Proberöhren abgelesenen Volumszahlen verhalten.

Es versteht sich wohl von selbst, daß man im Falle, als die Lösung, nach welcher man die dunklere zu richten hat, so dunkel ausfallen sollte, daß ein Vergleich schwer wird, dieselbe entsprechend verdünnen kann, nur muß man die gleich große Wassermenge auch zur zweiten Lösung noch vor dem Vergleichen zusetzen.

Sollte gegen Ende wegen Verschiedenheit der Farben-Nuancen die Gleichheit des Tones schwer zu ermitteln seyn, so gibt man in jedes Proberohr einen Tropfen concentrirter Schwefelsäure, schüttelt auf und vergleicht hernach die vom entstandenen Übermangansauren Kali herrührenden rothen Farbentöne, respective verfährt man mit diesen weiter wie mit den grünen.

Im Vorhinein die grüne Lösung in eine rothe zu verwandeln, ist nicht zu empfehlen, da ein ziemlich rasches Ausscheiden von Manganhyperoxyd schon während der Operation eine Trübung hervorbringt.

Sollte der Mangangehalt der Probesubstanz voraussichtlich gegenüber dem der Normalsubstanz sehr hoch oder sehr nieder ausfallen, so kann man durch eine passend gewählte Einwaage dem Umstande vorbeugen, allzulange Proberöhren gebrauchen zu müssen.

Die Ausführung der Probe ist mit Einschluß der Bereitung der Normallösung in circa 1 Stunde geschehen, und was den Grad der |280| Genauigkeit anlangt, so können nachstehende Daten hierüber einige Anhaltspunkte geben.

Es wurde in nachstehenden Fällen der Mangangehalt sowohl durch directe Wägung als Mangansulfür, als auch auf obigem Wege bestimmt, und ergaben sich nachstehende Werthe:

I. Spiegeleisen, Mangangehalt gewichtsanalytisch 6,458 Proc.
colorimetrisch 6,422 „
II. „ „ „ 4,8399 „
colorimetrisch 4,828 „
III. „ „ „ 6,397 „
colorimetrisch 6,325 „
IV. „ „ „ 4,742 „
colorimetrisch 4,703 „
V. Treibacher weißes Eisen, Mangangehalt gewichtsanalytisch 1,517 „
colorimetrisch 1,491 „
VI. Spiegeleisen von Schieshytten in Schweden, Mangangehalt
gewichtsanalytisch

20,350 „
colorimetrisch 20,176 „

Es stellt sich somit der Grad der Genauigkeit gegenüber den angeführten gewichtsanalytischen Bestimmungen durchschnittlich auf 1/125, was wohl für hüttenmännische Zwecke befriedigend ist.

Zeltweg, am 22. September 1873.

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