Titel: Ammonio-Nitrometrie, oder neues Verfahren zur Bestimmung des Ammoniaks, des Stickstoffes der organischen Materien, der Salpetersäure in den natürlichen Wässern, Erden, Düngern etc.; von Piuggari.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1874, Band 211/Miszelle 20 (S. 491–492)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj211/mi211mi06_20

Ammonio-Nitrometrie, oder neues Verfahren zur Bestimmung des Ammoniaks, des Stickstoffes der organischen Materien, der Salpetersäure in den natürlichen Wässern, Erden, Düngern etc.; von Piuggari.

Unter dem Namen Ammonio-Nitrometrie begreife ich sämmtliche Operationen zur volumetrischen Bestimmung des Ammoniaks, des organischen Stickstoffes und der salpetrigen Verbindungen in jedem Medium, wo die Zersetzung organischer stickstoffhaltiger Materien stattfindet oder stattfinden kann, mithin in den natürlichen Wässern, Erden und Düngern.

Die wichtigsten festzustellenden Grundlagen sind in allen Fällen die Menge des freien und gebundenen Ammoniaks, des in den organischen Materien enthaltenen Stickstoffes und der Salpetersäure oder des Salpeters, welche aus der Oxydation jener Materien hervorgehen.

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Den Namen Ammonio-Nitrometrie habe ich deßhalb gewählt, weil das Verfahren zum Zweck hat, auf nassem Wege hauptsächlich das Ammoniak, die salpetersauren Verbindungen und im Allgemeinen den Stickstoff zu bestimmen, in welchem Zustande er sich auf befinden mag, dadurch daß jene Verbindungen vorübergehend in salpetrigsaure und schließlich in Ammoniak umgewandelt werden.

Die von mir angewandten allgemeinen Mittel sind einfach die der Oxydation und Reduction; aber da alle bis jetzt angewandten Reagentien weder energisch noch rein genug sind, um, bei Untersuchung von Materien in höchst geringen Quantitäten, hinreichend genaue Resultate zu geben, so bediene ich mich als eines zugleich oxydirenden und reducirenden Agens für die organischen Materien eines Gemenges von frisch gefälltem, noch feuchtem Chlorsilber und Kalihydrat, welches zwei bis drei Stunden bei 50 bis 60° C. einzuwirken hat. Die Vorzüge dieser beiden Körper bestehen nicht nur darin, daß sie sehr energisch reagiren, sondern auch daß sie völlig ammoniakfrei zu erhalten sind, was mit anderen Körpern von ähnlicher Wirkung mitunter sehr schwer zu erreichen ist.

Durch dieses Gemenge wird aller Stickstoff der organischen Materien in Ammoniak und in salpetrige und Salpetersäure übergeführt, welche letztere dann durch Reductionsmittel ebenfalls in Ammoniak verwandelt werden müssen. Das hierzu dienende Reductionsmittel ist der Wasserstoff im Entstehungszustande, den man mittelst Aluminium-Feile und Kalihydrat entwickelt, und zwar bei einer 100° nicht überschreitenden Temperatur 1/2 bis 1 Stunde lang, je nach der Menge der zu reducirenden Materie, worauf man das Ammoniak abdestillirt.

Die Brauchbarkeit meines Verfahrens habe ich an mehreren Substanzen von bekannter chemischer Zusammensetzung wie Morphin, Codein, Strychnin, Albumin, Leim und Harnsäure erprobt, und differirten die Resultate nur zwischen 1 bis 3 Proc., obwohl nur mit sehr wenig Substanz (0,0002 bis 0,0005 Grm. in 1/2 Liter Wasser) gearbeitet wurde.

Das aus sämmtlichem Stickstoff auf die angegebene Weise erzeugte Ammoniak dosire ich, wenn es sich nur um äußerst kleine Mengen handelt, mit dem Neßler'schen Reagens, indem ich die Reaction mit einer auf 1/100 Milligramm Ammoniak per Kubikcentimet. gestellten Flüssigkeit vergleiche. Bei etwas größerer Quantität wende ich ein anderes, von mir ammonio-nitrometrisches benanntes Reagens an, welches durch Versetzen von 5 bis 6 K. C. unterchlorigsaurer Natronlösung mit 1 bis 2 Tropfen Phenol (Carbolsäure) hergestellt und der zu untersuchenden Flüssigkeit zugesetzt wird. Dieses Reagens ertheilt der destillirten ammoniakalischen Flüssigkeit eine schöne blauviolette Farbe, bleibt immer klar und haltbar, und seine Intensität kann leicht mit einer normalen Flüssigkeit durch Hülfe des Collardeau'schen Colorimeters verglichen werden.

Nach dem vorstehenden Verfahren stelle ich die sorgfältigsten Untersuchungen über das Regenwasser, das Wasser des Platastromes, die Wässer der Brunnen und Cisternen der Stadt Buenos-Ayres, die Bodenarten der argentinischen Republik und die Dünger an. Ich nehme jedesmal 1/2 Liter natürliches oder destillirtes Wasser, setze dazu die zu untersuchende Materie und bestimme darin nacheinander den im Zustande als freies Ammoniak, als gebundenes Ammoniak, als Nitrat und als organisch vorhandenen Stickstoff.

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