Titel: Darstellung farbloser krystallisirter Phenylsäure; von Dr. H. Schnitzler in Wesseling bei Cöln.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1874, Band 214 (S. 86–87)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj214/ar214mi01_11

Darstellung farbloser krystallisirter Phenylsäure; von Dr. H. Schnitzler in Wesseling bei Cöln.

Die Darstellung von Phenol von untadelhafter Qualität wird noch immer von nur wenigen Fabriken betrieben. In einer Theerdestillation thätig, welche bedeutende Mengen Theer verarbeitet, halte ich es daher für zweckmäßig, folgende von mir gefundene Darstellungsweise völlig farbloser Phenylsäure zu veröffentlichen; vielleicht wird dadurch eine allgemeinere Verwerthung der sogen. carbolhaltige Oele ermöglicht.

Trübes schwarzes sogenanntes Carbolnatron wurde in einer kupfernen Blase über starkem Feuer so lange (15 Kilogrm. etwa 10 Stunden) erhitzt, bis das Destillat milchig wurde. Das Gesammtdestillat bestand aus Wasser, Naphtalin, Theerölen und Phenol. Die Hauptmenge des Phenols blieb mit dem Natron verbunden als eine nach dem Erkalten feste Masse zurück. Die Maximaltemperatur des Dampfraumes war 170°; die Temperatur der flüssigen Masse wurde nicht bestimmt, muß aber bedeutend höher gewesen sein. Die Masse wurde im Kessel in Wasser gelöst und ungefähr auf das 3fache des ursprünglichen Volumens verdünnt. Nach einigen Tagen hatte sich ein Schlamm abgesetzt; eine Probe der klaren Lösung wurde durch Wasser getrübt. Aus der Lösung wurde das Phenol durch verdünnte Schwefelsäure abgeschieden und aus einer Glasretorte destillirt. Nach Beseitigung des zuerst übergegangenen Wassers wurde ein farbloses flüssiges Phenol von Honiggeruch erhalten, welches durch ein Körnchen Chlorcalcium oder krystallisirten Phenols in wenigen Minuten erstarrte, so daß die Krystallmasse nur eben feucht erschien. Nur das zuletzt Uebergehende zeigte etwas mehr füssige Theile; der letzte Rest war schwach gelb gefärbt. Die Krystalle sind durch eine Bunsen'sche Pumpe, bei welcher die Luft durch Baumwolle und Chlorcalcium gereinigt ist, ohne Verlust trocken zu erhalten. Die zwischen Papier gepreßten trockenen Krystalle blieben im wohlverschlossenen Glase bei mäßigem Tageslicht monatelang weiß; im offenen Glase erhielten sie bald einen violettröthlichen Schein und lösten sich schließlich zu einer gelbrothen Flüssigkeit. Die Färbung wird hier offenbar durch Einwirkung auf Staubtheilchen der Luft hervorgerufen. Auf Papier der Sonne ausgesetzt, waren die Krystalle bald spurlos verschwunden; sie besitzen demnach in trockener Luft ein starkes Verdunstungsvermögen.

Im Großen wäre die Destillation in einer schmiedeisernen Blase mit Zinn-, vielleicht auch Blei- oder Kupferrohr auszuführen. Bei Abscheidung der Phenole durch Salzsäure muß die Neutralisation besonders sorgfältig geschehen, etwa bis zum beginnenden starken Aufbrausen, da ein Eisengehalt des Kühlrohres eine Färbung hervorrufen könnte. Damit die geschmolzene Masse bei anfangs hoher Füllung des Kessels schließlich leicht von den letzten Dämpfen befreit werde, um also an Zeit, Feuerung und Kesselreparatur zu sparen, ist es empfehlenswerth ein zweites Abzugsrohr mit Ventil entsprechend tiefer anzubringen. Nicht genügend erhitztes Carbolnatron liefert ein gelbgefärbtes, unangenehm riechendes Phenol.

Selbst bei größerem Gehalte an flüssigen höheren Phenolen wird man auf diese Weise oder auch durch vorherige partielle Fällung einen großen Theil des krystallisirten Phenols erhalten können. Die Angabe, daß geringe Mengen flüssiger Phenole die Krystallisation dauernd hindern können, scheint nur Muthmaßung zu sein; sie werden nur einen dem Lösungsvermögen entsprechenden Theil flüssig erhalten.

Das Wesentliche dieser Methode beruht also auf der Möglichkeit des völligen Verjagens resp. Unlöslichmachens oder Verkohlens der die spätere Färbung hervorrufenden Verunreinigungen.

Ein Versuch mit phenylsaurem Kalk (mit überschüssigem Kalk) lieferte ein ungünstiges |87| Resultat, da die Masse schwammig wurde und deshalb die Hitze schlecht leitete, so daß die oberen Partien theerige Bestandtheile zurückhielten und mit Naphtalinblättchen durchdrungen waren. Vielleicht war der überschüssige Kalk daran schuld.

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