Titel: Bestimmung der Weinsäure und Citronensäure in den Fruchtsäften; von E. Fleischer.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1874, Band 214 (S. 175–176)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj214/ar214mi02_08

Bestimmung der Weinsäure und Citronensäure in den Fruchtsäften; von E. Fleischer.

Die Fruchtsäfte enthalten außer den Fruchtsäuren in der Regel noch etwas Phosphorsäure, sowie gummöse, schleimige Bestandtheile und Farbstoffe. Von den Fruchtsäuren wird außer Weinsäure und Citronensäure zumeist auch Aepfelsäure angetroffen und zwar häufig in ganz bedeutender, die anderen Säuren überwiegender Menge. Viele Fruchtsäfte sind so schleimig, daß sie sich nicht filtriren lassen. Dies gelingt jedoch, wenn man ein gleiches Volum Alkohol zusetzt und einige Stunden stehen läßt. Man kann dann oft einen großen Theil klar abgießen oder filtriren und den Rest mit heißem Wasser auf dem Filter aussüßen. Außer diesen Stoffen sind auch die Farbstoffe zuweilen so störend, daß man durch Titriren den allgemeinen Säuregehalt kaum feststellen kann.

Den möglichst geklärten Saft fällt man daher mit Bleizucker. Der Niederschlag enthält die Weinsäure und Citronensäure, außerdem aber auch Aepfelsäure resp. Phosphorsäure und Oxalsäure. Ueberdies reißt der Niederschlag auch viel Farbstoff und schleimige Substanzen mit nieder. Man wäscht denselben mit wässerigem Alkohol aus, übergießt ihn dann mit Ammon und filtrirt. Das Filtrat enthält alle Weinsäure, Citronensäure sowie auch die Aepfelsäure, und ist überdies durch den Farbstoff, welcher mit gefällt wurde, mehr oder weniger gefärbt. Setzt man nun Schwefelammonium hinzu und säuert mit Essigsäure an, so wirkt das Schwefelblei stark entfärbend, so daß das Filtrat zuweilen farblos wird. Man fällt nun zunächst die Wein säure durch essigsaures Kali und Alkohol. Das Filtrat enthält Aepfelsäure und Citronensäure. Hierauf fügt man Chlorcalcium und Ammon nebst etwas Alkohol hinzu. |176| Der Niederschlag enthält alle Citronensäure, aber auch Aepfelsäure. Wäscht man denselben jedoch mit kochend heißem Kalkwasser aus, so bleibt nur citronensaurer Kalk zurück, während aller äpfelsaurer Kalk gelöst wird. Der citronensaure Kalk ist in heißem Kalkwasser sehr schwer löslich, fast so wie kohlensaurer Kalk, der äpfelsaure dagegen löst sich leicht auf. Den citronensauren Kalk löst man dann in Essigsäure, fällt mit Bleizucker, zersetzt mit Schwefelwasserstoff und bestimmt die Citronensäure acidimetrisch. War in dem Fruchtsafte Phosphorsäure, Oxalsäure oder Schwefelsäure zugegen, so bleiben diese in dem Bleiniederschlage nach Behandlung mit Ammon zurück.

In einigen Säften ist auch Traubensäure enthalten, welche sehr ähnliche Reactionen wie die Weinsäure besitzt und daher bei dem eben beschriebenen Verfahren in den Weinsteinniederschlag eingeht. Löst man den traubensäurehaltigen Weinstein in Salzsäure, übersättigt mit Ammon und fügt Chlorcalciumlösung hinzu, so wird nur Traubensäure, aber keine Weinsäure als Kalksalz gefällt, weil der traubensaure Kalk in Salmiak unlöslich, der weinsaure löslich ist. Man kann den traubensauren Kalk, nachdem er erst mit heißer Salmiaklösung, dann mit reinem destillirtem Wasser ausgewaschen ist, trocknen und glühen, und dann aus dem zurückbleibenden kohlensauren Kalk die Traubensäure berechnen.

Die Weinsteine enthalten häufig Verfälschungen von Thon, Sand, Gyps etc. Qualitativ ist dies leicht zu erkennen, wenn man die zerriebene Substanz mit kalter Kalilauge digerirt, wodurch die weinsauren Verbindungen gelöst werden, während die erdigen Substanzen zurückbleiben und sich schon äußerlich zu erkennen geben. Quantitativ verfährt man folgendermaßen. Die Substanz wird heiß in verdünnter Salpetersäure gelöst, dann mit oxalsaurem Ammon übersättigt und heiß abfiltrirt. Der oxalsaure Kalk wird mit Chamäleon titrirt. Dies Filtrat versetzt man mit essigsaurem Kali und fällt daraus die Weinsäure unter Alkoholzusatz. Zur Bestimmung des an Weinsäure gebundenen Alkalis hat man nur nöthig, die ursprüngliche Substanz zu glühen, und das durch Auslaugen der Glühmasse gewonnene Filtrat alkalimetrisch auf Potasche zu titriren. (Archiv für Pharmacie, 1874 Bd. CCV S. 97.)

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