Titel: Ueber die Darstellung des Safranins; nach Ott.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1874, Band 214 (S. 425–426)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj214/ar214mi05_16

Ueber die Darstellung des Safranins; nach Ott.

Bei der Darstellung des Safranins verfährt man nach Adolf Ott (deutsche Industriezeitung, 1874 S. 343) am besten, wenn man auf die Azoverbindungen, welche man durch Einleiten von salpetriger Säure in schweres toluidinhaltiges Anilin (Siedepunkt 198–200°) erhält, ähnlich wie bei der Fuchsinbereitung, Arsensäure in Syrupform, nur bei niedrigerer Temperatur, einwirken läßt. Bei Anwendung von Salpetersäure erhält man zwar Reaction auf Safranin, nie aber eine befriedigende Ausbeute; oxydirt man mit einer Lösung von doppeltchromsaurem Kali und Schwefelsäure, so erhält man sogleich harzartige Producte. Das Auftreten von Untersalpetersäure muß |426| hierbei möglichst vermieden werden, da sonst bei der darauffolgenden Oxydation ein namhafter Theil des Oeles in einen weißen krystallinischen Körper übergeht und die Ausbeute an Farbstoff bedeutend verringert wird. Die salpetrige Säure, am besten durch Erwärmen von 8 Th. gewöhnlicher Salpetersäure und 1 Th. Stärkemehl erhalten, läßt man, bevor sie in das Oel eintritt, durch Schwefelsäure streichen. Ist die Flüssigkeit kastanienbraun und erstarrt sie auf einem Uhrglas, so kann man zur Oxydation schreiten. Verf. nahm hierzu auf je 100 Gew. Th. hochsiedendes Oel 90 Gew. Th. Arsensäure von 72 Proc. Um zu starke Erhitzung zu vermeiden, wird die Arsensäure allmälig eingetragen, dann auf dem Sandbade so lange erwärmt, bis die Bildung eines violetten Farbstoffes eintritt. Hierauf kocht man die Schmelze mit kalkhaltigem Wasser aus, in welchem der violette Farbstoff unlöslich ist, filtrirt durch Tuchfilter, in denen sich eine Lage Sand befindet, übersättigt leicht mit Salzsäure, und gewinnt das gebildete salzsaure Safranin entweder durch Eindampfen oder besser noch durch Aussalzen. Durch Umkrystallisation des so gewonnenen Productes läßt sich der ganz reine Farbstoff erhalten.

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