Titel: Thibault, über Gewinnung des aus Kalkphosphat entweichenden Jodes.
Autor: Thibault, P.
Fundstelle: 1875, Band 215 (S. 465–467)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj215/ar215122

Ueber Gewinnung des bei der Fabrikation des Kalksuperphosphates entweichenden Jodes; von P. Thibault.

Aus den Comptes rendus, 1874 t. LXXIX p. 384.

Die Anwesenheit des Jodes in gewissen Varietäten des Kalkphosphates der Departements Tarn- u. Garonne und Lot ist schon mehrfach beobachtet worden. Man braucht diese Mineralien im gepulverten Zustande nur mit Schwefelsäure schwach zu erwärmen, so wird ein darüber gehaltenes Stärkepapier blau. Der größte Theil dieses Jodes ist als eine im Wasser lösliche Verbindung, wahrscheinlich als Jodcalcium zugegen; einige Phosphate enthalten nur Spuren, andere bis zu 0,002 Jod. Uebrigens hat Verf. nicht nur in den Phosphaten jener Departements, sondern auch in denen aus Nassau und Spanien (Coçues in Estremadura) Jod gefunden. Von den im Handel vorkommenden Phosphoriten zeigte einer aus dem Departement Lot und einer aus Estremadura folgende Zusammensetzung.

Phosphorit aus dem Dept. Lot. Phosphorit aus Estremadura.
Feuchtigkeit 4,29 Feuchtigkeit 1,25
Phosphorsäure 33,05 Phosphorsäure 34,63
Kalk 47,09 Kalk 41,15
Kieselerde 2,71 Kieselerde 12,37
Fluorcalcium 6,80
Thonerde, Eisenoxyd, Maguesia,
Chlor, Fluor, Jod (0. 0012),
Kohlensäure (Differenz)


12,86
Eisenoxyd, Thonerde, Magnesia,
Jod (Spuren), Kohlensäure
(Differenz)


3,80
–––––– ––––––
100,00 100,00

Beauftragt mit der Einrichtung einer Fabrik zur Herstellung von Kalksuperphosphat aus dem Rohmateriale des Lot und Spaniens, war |466| Verf. zugleich darauf bedacht, das Jod, welches bei der Einwirkung der Schwefelsäure entweicht, zu sammeln. Wenn man das Pulver mit seinem gleichen Gewichte Schwefelsäure von 53° B. mischt, so steigt die Temperatur auf 120 bis 130°. Dabei treten durch die in der Schwefelsäure stets enthaltene schwefeligen Säure Reductions-Erscheinungen ein; das Eisenoxyd wird zu Eisenoxydul, die Jodsäure zerstört, Jod und Jodwasserstoffsäure freigemacht, Wasserdampf, Kohlensäure und Flußsäure entbunden. Bei Gegenwart von viel schwefeliger Säure wird, wenn man das Mineral des Lot behandelt, die Atmosphäre des Arbeitsraums auf einige Minuten stark violett gefärbt. Nach mehrstündiger Einwirkung verwandelt sich das Gemisch in eine feste Masse, welche hauptsächlich aus Gyps und Kalksuperphosphat besteht.

Verf. hat in der Fabrik von Michelet einen Apparat construirt, welcher gestattet, das Kalksuperphosphat ohne Unterbrechung zu bereiten, und daneben das Jod zu gewinnen, ohne die Betriebskosten wesentlich zu erhöhen. Er besteht der Hauptsache nach aus einem gußeisernen Mischtroge (malaxeur), in welchem fortwährend das Mineralpulver und die Schwefelsäure in dem gehörigen Verhältnisse eingetragen werden. Das Gemenge gelangt von da in gemauerte Kammern, in denen es fest wird. Ein kräftiger Aspirator saugt die entstandenen sauren Dämpfe auf und treibt sie durch einen Cylinder von Eisenblech, der mit Coaks angefüllt ist, welche durch einen feinen Wasserstrahl benetzt sind. Dieselbe Flüssigkeit passirt den Coakscylinder mehrere Male, und kann bis zu 8 Grm. Jod per Liter und zwar als Eisenjodür aufnehmen. Außerdem enthält die Flüssigkeit noch Eisenchlorür und Eisenfluorür, aber keine Spur von Bromür – eine Eigenthümlichkeit, worauf schon Kuhlmann aufmerksam gemacht hat.

Aus der Eisenjodürlösung kann man das Jod, nach dem Verfahren von Serullas für die Behandlung der Mutterlauge von der Vareksoda, als Kupferjodür fällen, indem man ihr eine dem Jod entsprechende Menge Kupfervitriol zusetzt. Das dadurch ausgeschiedene graue Pulver = CuJ + HO wird ausgewaschen, getrocknet und zur Austreibung des Jodes mit einem Ueberschusse von 66 gräd. Schwefelsäure erhitzt. Bei dieser Behandlung bleibt ein braunes Pulver zurück, angeblich schwefelsaures Kupferoxydul; mit Wasser übergossen, wird dasselbe weiß, löst sich dann und geht bald in schwefelsaures Kupferoxyd über, welches zu einer neuen Fällung benützt werden kann. (Vergl. Langbein: Jodkalium aus Kupferjodür; 1874 213 354.)

Auf vorstehende Weise kann alles aus dem Minerale gasförmig ausgetriebene Jod gewonnen werden; allein man erhält dadurch noch |467| keineswegs alles im Minerale enthaltene Jod; der größere Theil davon bleibt leider zurück, da ein mit Stärkekleister bestrichenes Papier über frischbereitetes Superphosphat sich bald bläuet.

W.

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