Titel: Moffit's Methode der Seifenanalyse; von A. Sienier jun.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1875, Band 215 (S. 95–96)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj215/ar215mi01_13

Moffit's Methode der Seifenanalyse; von A. Sienier jun.

Drei wesentliche Bestandtheile sind in allen Seifen vorhanden, nämlich eine Vase, eine Fettsäure und Wasser. Außer diesen findet sich meist mehr oder weniger Glycerin, theils absichtlich beigemengt, theils von mangelhafter Reinigung herrührend; ebenso ein Ueberschuß von freiem Alkali, alkalischen Erdcarbonaten, wie auch Sulfate und Chloride öfter vorkommen. Bei der folgenden Methode werden die Fettsäuren zusammen bestimmt, die Vase als Soda in harten, als Potasche in weichen Seifen, die Wassermenge durch Subtraction des Gewichtes aller gefundenen Substanzen vom Bruttogewichte gefunden (sie soll nicht mehr als 20–30 Proc. betragen). Kurz zusammengestellt sind die Bestandtheile: Alkali in Verbindung und frei, Carbonate, Fettsäure (Schmelzpunkt zu bestimmen), Harz, Glycerin, Salze, Farbstoffe, Wasser.

Die Seife wird sorgfältig zerkleinert. Hiervon werden 10 Grm. mit 150 bis 180 K. C. Alkohol im Wasserbade digerirt, filtrirt, der Rückstand öfter mit heißem Alkohol gewaschen (in einem gewärmten Opodeldoktrichter). Der Rückstand (Carbonate, andere Salze, Farbstoffe etc.) wird bei 1000 getrocknet, gewogen (mit gleichem Filter als Gegengewicht), mit Wasser digerirt und die Lösung mit Normaloxalsäure titrirt. Jeder verbrauchte Kubikcentimeter derselben zeigt ein Milligrammäquivalent oder 0,053 Grm. Na₂CO₃ (NaO, CO₂) an. Dabei ist etwaige Fällung von Kalkoxalat zu berücksichtigen. Das Gewicht des gefundenen Na₂CO₃ wird vom Gewichte des ganzen in Alkohol unlöslichen Rückstandes subtrahirt; die Differenz ist das Gewicht der Salze und fremder Stoffe, die nöthigenfalls weiter analysirt werden. Durch das Filtrat (alkoholische Lösung der Seife und des freien Alkalis) wird ein Strom Kohlensäure so lange hindurchgeleitet, bis keine Fällung mehr entsteht, filtrirt, der Niederschlag in Wasser gelöst und mit Normaloxalsäure titrirt. Jeder Kubikcentimeter Säure zeigt ein Milligrammäquivalent freies Alkali, also 0,031 Grm. Natron oder 0,047 Grm. Kali an. Kein Niederschlag zeigt das Fehlen freien Alkalis.

Das Filtrat von dem Niederschlage durch Kohlensäure oder, falls kein Niederschlag erfolgte, die alkoholische Lösung wird nach dem Zufügen von etwa 15 K. C. Wasser im Wasserbade erwärmt, bis aller Alkohol verdampft ist. In dieser wässerigen Lösung wird mit Normaloxalsäure das gebundene Alkali in bekannter Weise titrirt. Jetzt wird etwas Schwefelsäure zur schnelleren Abscheidung der Fettsäuren zugefügt, alles mit 10 Grm. vorher durch Schmelzen vom Wasser befreiten Bienenwachs im Wasserbade erwärmt, bis die Fettsäuren sich als reine, obenauf schwimmende Schicht abgesondert haben. Die Flüssigkeit wird dann abgekühlt und die erhärtete Schicht abgehoben, getrocknet und gewogen. Nach Abzug des Wachses erhält man das Gewicht der Fettsäuren und des Harzes.

40 Grm. Seife werden in Wasser gelöst und bis zum Aufhören der Fällung Schwefelsäure zugesetzt. Nach dem Stehen an einem kühlen Orte scheiden sich die |96| Fettsäuren oben ab und können dann nach dem Trocknen gewogen werden. Dieselben werden nun unter stetem Umrühren mit einer Mischung aus Wasser und etwa gleich, viel Alkohol digerirt, bis die Flüssigkeit nach dem Erkalten aufhört milchig auszusehen. Die zurückbleibende Schicht wird wieder gewogen. Die Gewichtsdifferenz zeigt annähernd die Menge des Harzes.

Schmelzpunkt-Bestimmung der ausgeschiedenen Fettsäuren. 10 Grm. Seife werden in Alkohol gelöst, mit Alkohol verdünnte Schwefelsäure zugesetzt, bis keine Fällung mehr entsteht; dann wird filtrirt, Bariumcarbonat zugesetzt und wieder filtrirt. Der Alkohol wird abgedampft und der süße Rückstand gewogen, gibt Glycerin.

Das gefundene Gewicht von Carbonat, Salzen und fremden Stoffen, freiem und gebundenem Alkali, Fettsäuren, Harz, Glycerin wird addirt. Die Differenz zwischen dieser Summe und 10 Grm. ist das Gewicht des Wassers. (Zeitschrift des österreichischen Apothekervereins; chemisches Centralblatt, 1875 S. 8; vergl. auch Dingler's polytechn. Journal, 1873 207 224.)

d.

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